[發明專利]一種納米銅顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 200810037326.6
• 申請日: 2008-05-13
• 公開（公告）號: CN101264526A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發明（設計）人: 楊仕平;金磊
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司
• 代理人: 何葆芳

技術領域

本發明涉及一種納米銅顆粒的制備方法，屬于納米金屬材料技術領域。

背景技術

由于納米銅顆粒在光學、磁學、熱學、電子、傳感器和催化方面具有特殊性能，因此其可廣泛應用于各種領域，例如在高效催化劑、導電漿料、高導電率、高比強度合金和固體潤滑劑等方面。目前制備納米銅的方法很多，例如氣相蒸發法、等離子體法、γ射線輻照一水熱結晶聯合法、機械化學法、超聲波化學法、電子束照射法、光催化分解法、電解法、溶膠一凝膠法、反相微乳液法、微波輻照合成法、超臨界萃取法、熱分解法等。這些制備方法有些技術要求高、設備昂貴，有些工藝復雜、對環境污染較大，有些需要較長的反應時間、較高的溫度和壓力以及特殊的反應裝置，致使生產成本較高。近年來，制備納米銅的方法較為活躍的是液相還原法，但現有的液相還原法制備工藝所得的納米銅顆粒粒徑較大，粒徑分布較寬，所得產物易團聚，難于廣泛應用。

發明內容

本發明的目的是針對上述現有技術所存在的缺陷，提供一種操作簡便、低成本及環保的納米銅顆粒的制備方法，解決液相還原法不能制得粒徑小、分散性好的納米銅顆粒的難題。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：

本發明提供的納米銅顆粒的制備方法，屬于液相還原法，具體步驟如下：

a)配制模板劑：將以苯環為核的聚酰胺-胺類樹枝狀聚合物加入蒸餾水中，在15～30℃攪拌使其完全溶解；

b)配制銅鹽溶液：將銅鹽化合物加入蒸餾水中，在15～30℃攪拌使其完全溶解；

c)在15～30℃，將上述配制的銅鹽溶液逐滴滴加到上述配制的模板劑中，滴畢，繼續攪拌1～2小時，其中：銅鹽與模板劑的摩爾比為(16∶1)～(4∶1)；

d)在15～30℃，將現配的復氫化合物類還原劑溶液快速加入步驟c)所得的混合溶液中，劇烈攪拌20～40分鐘，其中：還原劑與銅鹽的摩爾比為(4∶1)～(2∶1)；

e)過濾，用蒸餾水與無水乙醇分別洗滌各3次，即得目標產物；

所述銅鹽化合物為硫酸銅；

所述復氫化合物類還原劑為硼氫化鈉。

所述以苯環為核的聚酰胺-胺類樹枝狀聚合物優選其的第四代產品(4G)、第五代產品(5G)或第六代產品(6G)。

本發明先以苯環為核的樹枝狀化合物為模板劑與銅鹽混合攪拌，利用樹枝狀化合物中存在的多個氨基的強配位作用，使Cu²⁺在樹枝狀化合物的空腔內部與外部絡合，然后用還原劑還原，使二價銅轉變為零價銅，可表示為DT+Cu²⁺---DT-Cu²⁺；DT-Cu²⁺+還原劑----Cu(0)，其中DT表示以苯環為核的樹枝狀化合物。與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

1)本發明由于使用以苯環為核的樹枝狀化合物為模板劑，因此解決了現有液相還原法不能制得粒徑小、分散性好的納米銅顆粒的難題，實現了以液相還原法制得平均粒徑在2～5nm、分散性好的均勻球狀納米銅顆粒。

2)本發明的制備方法簡單、原料易得、成本低廉、條件溫和、對設備的要求低及生產過程環保、副產物無公害，可大規模工業化生產。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的納米銅顆粒的透射電鏡照片；

圖2為實施例4所制備的納米銅顆粒的透射電鏡照片；

圖3為實施例5所制備的納米銅顆粒的透射電鏡照片；

圖4為實施例6所制備的納米銅顆粒的透射電鏡照片；

圖5為實施例8所制備的納米銅顆粒的透射電鏡照片；

圖6為以苯環為核的聚酰胺-胺類樹枝狀聚合物的第四代產品(4G)的化學結構式；

圖7為以苯環為核的聚酰胺-胺類樹枝狀聚合物的第五代產品(5G)的化學結構式；

圖8為以苯環為核的聚酰胺-胺類樹枝狀聚合物的第六代產品(6G)的化學結構式。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步說明，其目的僅在于更好理解本發明的內容而非限制本發明的保護范圍。

實施例1

本實施例提供的納米銅顆粒的制備方法，具體步驟如下：

a)配制模板劑：將以苯環為核的聚酰胺-胺類樹枝狀聚合物的第四代產品(4G)0.02562g加入10ml二次蒸餾水中，在15～30℃攪拌使其完全溶解，得到0.5mmol/L溶液；