[發(fā)明專利]工業(yè)層析法制備檸檬苦素單體的工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810037312.4
• 申請(qǐng)日: 2008-05-13
• 公開（公告）號(hào): CN101580513A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳新;唐述兵;何軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海鑫馬生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D493/22
• 分類號(hào): C07D493/22;A61K36/752
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 王 潔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及檸檬苦素制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及檸檬苦素單體制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是指工業(yè)層析法制備檸檬苦素單體的工藝。

背景技術(shù)

前期研究和文獻(xiàn)表明，桔核中含有大量具有抗腫瘤活性的檸檬苦素類化合物，是一類抗癌變的天然活性物質(zhì)。然而，至今尚未見從榨取果汁等生產(chǎn)后的廢渣中的桔核為原料，利用工業(yè)層析法制備檸檬苦素單體的工藝報(bào)道。國內(nèi)外文獻(xiàn)中，報(bào)道相關(guān)的研究都處于實(shí)驗(yàn)室階段，采用了制備型高效液相色譜和閃蒸層析等復(fù)雜技術(shù)，成本高昂，不利于工業(yè)推廣應(yīng)用。中國專利CN1293055公開了一種“從柑桔類種子中提取藥物活性物質(zhì)的工藝”，其主要技術(shù)特征是采用提取、結(jié)晶等方式綜合利用柑桔類種子，但存在問題是純度較難符合國際標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的就是針對(duì)以上存在的問題與不足，提供一種工業(yè)層析法制備檸檬苦素單體的工藝，該工藝充分利用廢棄桔核采用工業(yè)層析法提取高純度檸檬苦素，提高了綜合利用率，成本低、易于操作和控制，溶劑反復(fù)利用，減少了污染，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種工業(yè)層析法制備檸檬苦素單體的工藝，其特點(diǎn)是，包括步驟：

a.將經(jīng)過洗滌、干燥的桔核進(jìn)行榨油處理后，用醇類有機(jī)溶劑于30-90℃的溫度下提取10-20小時(shí)，再過濾分離得到濾液；

b.對(duì)所述濾液進(jìn)行減壓濃縮將所述醇類有機(jī)溶劑回收，再經(jīng)氯代烴萃取多次，合并氯代烴層，濃縮至浸膏；

c.選擇醚類溶劑于30-50℃溫度下對(duì)所述浸膏回流提取進(jìn)行脫脂，過濾得到濾渣并洗滌至所述濾渣無脂肪酸；

d.在所述濾渣中加入醇類溶劑進(jìn)行重結(jié)晶得到含有多種檸檬苦素類化合物的粗晶體，通過工業(yè)色譜柱進(jìn)行層析后，結(jié)晶并干燥得到檸檬苦素化合物晶體。

較佳地，在所述步驟a中，所述榨油處理為機(jī)械榨油處理。

較佳地，在所述步驟a中，所述醇類有機(jī)溶劑是乙醇。

較佳地，在所述步驟b中，所述氯代烴是氯仿。

較佳地，在所述步驟c中，所述醚類溶劑是石油醚。

較佳地，在所述步驟d中，所述醇類溶劑是甲醇。

較佳地，在所述步驟d中，所述層析所用的洗脫體系為氯仿∶丙酮體系。

更佳地，所述氯仿∶丙酮體系中所述氯仿與所述丙酮的比例為10～15∶1。

較佳地，在所述步驟d中，所述結(jié)晶和所述干燥是通過采用ZF干燥器來完成的。

在本發(fā)明中，首先通過榨油技術(shù)，除去桔核中的大部分脂肪酸類成分，接著使用醇類有機(jī)溶劑提取，濾液經(jīng)過減壓濃縮將醇類溶劑回收至無醇味后，得到含有脂肪酸和多種檸檬苦素類化合物的濃縮液；再通過氯代烴類溶劑萃取；通過醚類溶劑回流提取脫脂至無脂肪酸殘留，得到含有多種檸檬苦素類化合物的提取物，再加入醇類溶劑進(jìn)行結(jié)晶，得到含有主要為檸檬苦素的粗結(jié)晶體；粗晶通過工業(yè)層析柱，專利設(shè)備ZF干燥器(專利號(hào)：200620089220.7，專利名稱：ZF型混合反應(yīng)干燥機(jī))可完成結(jié)晶、干燥、粉碎的過程，生產(chǎn)步驟簡化，直接得到符合要求的高純度檸檬苦素。

因此，本發(fā)明充分利用桔核中的各種有效成分，實(shí)現(xiàn)從榨取果汁等生產(chǎn)后的廢渣中的桔核中大規(guī)模制備具有抗腫瘤活性的檸檬苦素高純度單體的工藝，具有工藝規(guī)范，流程合理，步驟簡單易于操作和控制，產(chǎn)品系列化的優(yōu)勢；通過工業(yè)層析柱技術(shù)，能夠充分提取各種活性物質(zhì)并且將其分離，可以得到檸檬苦素，其綜合利用率高、產(chǎn)品純度得到提高，產(chǎn)品的附加值高等特點(diǎn)；因?yàn)樘岣吡司C合利用率，相比其它工藝，綜合成本下降，溶劑反復(fù)利用，減少了污染，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的一具體實(shí)施例的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

為更好的理解本發(fā)明的內(nèi)容，下面結(jié)合具體實(shí)施例作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1