[發明專利]一種4－乙炔基苯甲酸的制備方法

無效

• 申請號: 200810036925.6
• 申請日: 2008-04-30
• 公開（公告）號: CN101279905A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 匡春香;江玉波
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C07C51/347
• 分類號: C07C51/347;C07C63/04
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張磊

1、一種4-乙炔基苯甲酸的制備方法，其特征在于所得4-乙炔基苯甲酸結構式如下：

具體步驟如下：

(1)成烯反應：

向容器中分別加入4-羧基-2，3-二溴苯丙酸、N，N`-二甲基甲酰胺和三乙胺，混合均勻，在200-350W下微波反應45-90秒，TLC顯示反應完成；其中：4-羧基-2，3-二溴苯丙酸與N，N`-二甲基甲酰胺的摩爾比為1∶100-1∶150，4-羧基-2，3-二溴苯丙酸與三乙胺的摩爾比為1∶2-1∶5，

(2)成炔反應：

向步驟(1)所得的體系中加入乙醇鈉，在80-140℃條件下磁力攪拌反應3-12小時，TLC顯示反應完成；4-羧基-2，3-二溴苯丙酸與乙醇鈉的摩爾比為1∶2-1∶5；

(3)提取：

將步驟(2)所得體系恢復到室溫，用0.1mol/L的冰鹽酸酸化到pH值為2-5，抽濾，濾餅用冰水洗滌，經五氧化二磷真空干燥，得到白色粉末，即為4-乙炔基苯甲羧。