[發明專利]聚對苯二甲酸環丁二醇酯與納米蒙脫土復合材料的原位聚合方法

無效

• 申請號: 200810036791.8
• 申請日: 2008-04-29
• 公開（公告）號: CN101570623A
• 公開（公告）日: 2009-11-04
• 發明（設計）人: 吳福梅
• 申請（專利權）人: 上海杰事杰新材料股份有限公司
• 主分類號: C08L67/02
• 分類號: C08L67/02;C08K3/34;C08G63/78;C08G63/183;C08G63/199
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司
• 代理人: 趙志遠

技術領域

本發明涉及一種復合材料及其制備方法，尤其是涉及聚對苯二甲酸環丁二醇酯與納米蒙脫土復合材料的原位聚合方法。

背景技術

聚合物/蒙脫土納米復合材料是一類新興的復合材料。由于蒙脫土片層在聚合物中可以形成納米級分散，所以蒙脫土的加入使復合材料的強度、模量、阻隔性能和耐熱性等都有明顯的改善。

酯類聚合物如聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)，現在正逐日增多地應用于包裝、汽車零部件等，其每年的體積用量已基本占去整個工程塑料的11％左右。尤其是PBT，由于其具有較高的韌性，強度，尺寸穩定性好，耐水，耐化學腐蝕以及不導電等優異性能，在工程方面具有廣泛的用途，尤其是在汽車、建筑和結構材料等方面。因此PBT/蒙脫土納米復合材料的制備有著廣闊的應用前景。

CBT是以PBT為原料，用催化劑在溶液中將PBT裂解為短鏈的齊聚物，并閉合成環狀。CBT是不同低分子量環狀齊聚物的混合物。它的特點就是在加熱的情況下，會變的像水一樣，粘度很低。若加入催化劑并在適當的溫度下，CBT會聚合成高分子量的PBT樹脂。

現有的復合材料強度低、隔熱與耐熱性能差，易腐蝕發生導電現象。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種強度高、阻隔性能和耐熱性能好，穩定性好，耐水耐化學腐蝕的聚對苯二甲酸環丁二醇酯與納米蒙脫土復合材料的原位聚合方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：聚對苯二甲酸環丁二醇酯與納米蒙脫土復合材料的原位聚合方法，其特征在于，該方法將聚對苯二甲酸環丁二醇酯的低分子量環狀齊聚物-對苯二甲酸環丁二醇酯與蒙脫土進行原位聚合而制得產品，具體步驟如下：

(1)將納米蒙脫土0.01-50重量份溶于溶劑中進行超聲分散或持續攪拌1-30小時；

(2)將對苯二甲酸環丁二醇酯50-99.99重量份溶于同種溶劑中；

(3)將對苯二甲酸環丁二醇酯溶液倒入步驟(1)所述的分散均勻的蒙脫土溶液中，繼續超聲分散或持續攪拌1-30小時；

(4)將溶劑揮發掉；

(5)升溫至180-250℃范圍，使分散好的對苯二甲酸環丁二醇酯、納米蒙脫土混合物進行原位聚合。

所述的對苯二甲酸環丁二醇酯包括對苯二甲酸環丁二醇酯100號、對苯二甲酸環丁二醇酯160號。

所述的對苯二甲酸環丁二醇酯的結構式為：

其中n＝2-10。

所述的納米蒙脫土包括未經改性的蒙脫土和有機改性的蒙脫土。

所述的溶劑包括二氯甲烷、三氯甲烷、三氟乙酸或丙酮。

與現有技術相比，本發明采用CBT與納米蒙脫土進行原位聚合的方式制備PBT/蒙脫土納米復合材料，使復合材料的強度、模量、阻隔性能和耐熱性等都有明顯的改善，具有較高的韌性，強度，尺寸穩定性好，耐水，耐化學腐蝕以及不導電等優異性能。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行具體詳細說明。

實施案例1

將2份納米蒙脫土溶入三氟乙酸中，80℃左右持續攪拌20h，使其慢慢溶解。然后將98份CBT溶于丙酮中，80℃左右持續攪拌，使其溶解。將該CBT溶液倒入分散好的蒙脫土溶液中，繼續持續攪拌20h。揮發掉溶劑，80℃真空干燥。最后將經干燥過的CBT、納米蒙脫土混合物升溫至190℃，使CBT進行原位聚合制備PBT/蒙脫土納米復合材料。

實施案例2

將2份納米蒙脫土溶入丙酮中，80℃左右超聲分散20h，使其慢慢溶解。然后將98份CBT溶于丙酮中，80℃左右超聲分散，使其溶解。將該CBT溶液倒入分散好的蒙脫土溶液中，繼續超聲分散20h。揮發掉溶劑，80℃真空干燥。最后將經干燥過的CBT、納米蒙脫土混合物升溫至190℃，使CBT進行原位聚合制備PBT/蒙脫土納米復合材料。

實施案例3

將10份納米蒙脫土溶入三氯甲烷中，80℃左右持續攪拌20h，使其慢慢溶解。然后將90份CBT溶于丙酮中，80℃左右持續攪拌，使其溶解。將該CBT溶液倒入分散好的蒙脫土溶液中，繼續持續攪拌20h。揮發掉溶劑，80℃真空干燥。最后將經干燥過的CBT、納米蒙脫土混合物升溫至190℃，使CBT進行原位聚合制備PBT/蒙脫土納米復合材料。

實施案例4