[發(fā)明專利]一種聚對(duì)苯二甲酸環(huán)丁二醇酯與納米蒙脫土復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810036790.3
• 申請(qǐng)日: 2008-04-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101570622A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳福梅;楊桂生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海杰事杰新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08L67/02
• 分類號(hào): C08L67/02;C08K3/34;C08G63/78;C08G63/183;C08G63/199
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 趙志遠(yuǎn)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料及其制備方法，尤其是涉及一種環(huán)聚對(duì)苯二甲酸 丁二醇酯與納米蒙脫土復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

聚合物/蒙脫土納米復(fù)合材料是一類新興的復(fù)合材料。由于蒙脫土片層在聚 合物中可以形成納米級(jí)分散，所以蒙脫土的加入使復(fù)合材料的強(qiáng)度、模量、阻 隔性能和耐熱性等都有明顯的改善。

酯類聚合物如聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯 (PET)，現(xiàn)在正逐日增多地應(yīng)用于包裝、汽車零部件等，其每年的體積用量 已基本占去整個(gè)工程塑料的11％左右。尤其是PBT，由于其具有較高的韌性， 強(qiáng)度，尺寸穩(wěn)定性好，耐水，耐化學(xué)腐蝕以及不導(dǎo)電等優(yōu)異性能，在工程方面 具有廣泛的用途，尤其是在汽車、建筑和結(jié)構(gòu)材料等方面。因此PBT/蒙脫土納 米復(fù)合材料的制備有著廣闊的應(yīng)用前景。

CBT是以PBT為原料，用催化劑在溶液中將PBT裂解為短鏈的齊聚物， 并閉合成環(huán)狀。CBT是不同低分子量環(huán)狀齊聚物的混合物。它的特點(diǎn)就是在加 熱的情況下，會(huì)變的像水一樣，粘度很低。若加入催化劑并在適當(dāng)?shù)臏囟认拢? CBT會(huì)聚合成高分子量的PBT樹(shù)脂。

現(xiàn)有的復(fù)合材料強(qiáng)度低、隔熱與耐熱性能差，易腐蝕發(fā)生導(dǎo)電現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種強(qiáng)度高、 阻隔性能和耐熱性能好，穩(wěn)定性好，耐水耐化學(xué)腐蝕的環(huán)聚對(duì)苯二甲酸丁二醇 酯與納米蒙脫土復(fù)合材料及其制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：一種環(huán)聚對(duì)苯二甲酸丁二醇 酯與納米蒙脫土復(fù)合材料，其特征在于，該復(fù)合材料包括以下組分及含量：環(huán) 對(duì)苯二甲酸丁二醇酯50-99.99重量份，納米蒙脫土0.01-50重量份。

所述的環(huán)對(duì)苯二甲酸丁二醇酯包括環(huán)對(duì)苯二甲酸丁二醇酯100號(hào)、環(huán)對(duì)苯 二甲酸丁二醇酯160號(hào)。

所述的環(huán)對(duì)苯二甲酸丁二醇酯的結(jié)構(gòu)式為：

其中n＝2-10。

所述的納米蒙脫土包括未經(jīng)改性的蒙脫土和有機(jī)改性的蒙脫土。

一種環(huán)聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯與納米蒙脫土復(fù)合材料的制備方法，其特征 在于，采用原位聚合法將環(huán)聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯的低分子量環(huán)狀齊聚物-環(huán) 對(duì)苯二甲酸丁二醇酯與蒙脫土進(jìn)行原位聚合而制得產(chǎn)品。

所述的原位聚合法包括以下步驟：

(1)將環(huán)對(duì)苯二甲酸丁二醇酯50-99.99重量份在70～180℃范圍內(nèi)加熱熔 融，粘度在10～50mPa.s的時(shí)候，將蒙脫土0.01-50重量份加入，使環(huán)對(duì)苯二甲 酸丁二醇酯繼續(xù)保持該粘度的熔融狀態(tài)，進(jìn)行恒溫超聲分散或持續(xù)攪拌1～50 小時(shí)；

(2)將分散好的環(huán)對(duì)苯二甲酸丁二醇酯/納米蒙脫土混合物進(jìn)行升溫至 180～250℃進(jìn)行原位聚合。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用CBT與納米蒙脫土進(jìn)行原位聚合的方式制 備PBT/蒙脫土納米復(fù)合材料，使復(fù)合材料的強(qiáng)度、模量、阻隔性能和耐熱性等 都有明顯的改善，具有較高的韌性，強(qiáng)度，尺寸穩(wěn)定性好，耐水，耐化學(xué)腐蝕 以及不導(dǎo)電等優(yōu)異性能。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施案例1

將CBT98重量份加熱至150℃熔融，當(dāng)CBT熔體粘度為10mPa.s的時(shí)候， 加入2重量份納米蒙脫土，充分?jǐn)嚢?0h，通N₂，使納米蒙脫土在CBT熔體中 分散均勻。然后升溫至190℃，使CBT進(jìn)行原位聚合，制備PBT/蒙脫土納米 復(fù)合材料。

實(shí)施案例2

將CBT98重量份加熱至150℃熔融，當(dāng)CBT熔體粘度為30mPa.s的時(shí)候， 加入2重量份納米蒙脫土，超聲分散20h，N₂保護(hù)，使納米蒙脫土在CBT熔體 中分散均勻。然后升溫至190℃，使CBT進(jìn)行原位聚合，制備PBT/蒙脫土納 米復(fù)合材料。

實(shí)施案例3

將CBT90重量份加熱至150℃熔融，當(dāng)CBT熔體粘度為20mPa.s的時(shí)候， 加入10重量份納米蒙脫土，充分?jǐn)嚢?0h，通N₂，使納米蒙脫土在CBT熔體 中分散均勻。然后升溫至190℃，使CBT進(jìn)行原位聚合，制備PBT/蒙脫土納 米復(fù)合材料。

實(shí)施案例4