[發明專利]從含鉑銠的廢料中回收提純鉑銠的方法

無效

• 申請號: 200810036399.3
• 申請日: 2008-04-21
• 公開（公告）號: CN101260469A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發明（設計）人: 談定生;王松泰;徐桂峰;張耀軍;黃奇;劉書禎
• 申請（專利權）人: 上海大學;上海耀華鉑制品有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/42;C22B11/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所
• 代理人: 顧勇華

1.一種從含鉑銠的廢料中回收提純鉑銠的方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟：

a、廢料前處理：首先將含鉑銠廢料進行粉碎處理，隨后將該粉碎料與鋅粉按一定比例混合，鉑銠廢料與鋅粉的重量配比為1∶3.6～1∶4.2；然后將該混合物加熱，在800℃下共熔；冷卻后加入王水，加熱煮沸，直至完全溶解，之后微火蒸干溶液，再加入濃鹽酸溶解，再次蒸干，連續3次，直到趕硝完全；

b、去除賤金屬：將上述前處理后的溶液用20％NaoH調節pH至1.5～3.5，以適當流速流經強酸性離子交換樹脂柱，去除溶液中的賤金屬；

c、萃取分離鉑銠：用8MHCl將上述去除賤金屬的溶液的酸度調節至2～5M，然后以一定相比用萃取劑磷酸三丁酯進行三級萃取，使鉑、銠分離；含有銠的萃余液留待進一步萃取分離，以分離銠、銥；上述的去除賤金屬的溶液與萃取劑磷酸三丁酯兩者用量按體積計的相比為1∶1～1∶1.5，所述三級萃取為三級錯流萃取或三級逆流萃取；

d、反萃鉑：用反萃取劑將上述負載鉑的有機相進行三級反萃，含有鉑的反萃液留待進一步純化；所用的反萃劑為氫氧化鈉溶液、或去離子水、或鹽酸溶液；反萃劑的用量其與負載鉑的有機相之體積比為1∶1～1.5∶1；三級反萃為三級錯流反萃或三級逆流反萃；

e、純化含鉑反萃液：調節上述反萃液的酸度，加入一定量的鹽酸，使溶液中鹽酸的濃度為0.1～0.6M，然后加熱煮沸，緩慢滴加適量的丁二酮肟乙醇溶液，使溶液中的鈀形成沉淀，過濾除去鈀；再加入溴酸鈉，并調節溶液的pH值；加熱氧化，冷卻至室溫，然后過濾，去除少量雜質；濾液再用鹽酸趕溴三次；

f、海綿鉑的制取：向上述濾液中加入適量氯化銨，加熱反應，待鉑沉淀完全后進行過濾，將沉淀的鉑用5％氯化銨溶液洗滌后，進行烘干，然后將沉淀移入潔凈的石英舟中，經750～900℃高溫灼燒，得到高純度的海綿鉑；

g、萃取分離銠銥：向經過三級萃取分離鉑后的銠液中加入一定量的氧化劑，加熱氧化，將溶液中的Ir(III)氧化成Ir(IV)；所述的氧化劑為次氯酸鈉或雙氧水或兩者的混合物；然后用磷酸三丁酯三級萃取分離溶液中少量的Ir(IV)；萃取劑磷酸三丁酯的用量其與銠液之體積比為1∶1～1.5∶1；去除了Ir而含有銠的萃余液則留待用萃淋樹脂進一步純化處理；

h、萃淋樹脂純化銠液：用8MHCl和20％NaOH將前述銠萃余液的酸度調節至[H⁺]＝2.5～4.0M，以一定流速流經萃淋樹脂柱，以去除銠液中的少量貴金屬雜質，得到純凈的銠液；

i、高純銠粉的制取：向純凈的銠液中加入一定量的還原劑；還原劑為甲酸、或水合肼、或甲酸和水合肼的混合物；調整pH值至7～8，加熱還原，待銠全部生成銠黑，過濾，用水洗滌至中性，真空烘干，然后將銠黑移入石英舟，放入管式電阻爐內，通過入氫氣，加熱至400～600℃，在高溫下還原制得純凈銠粉。