[發明專利]純相鐵酸鉍微晶的制備方法無效
| 申請號: | 200810036389.X | 申請日: | 2008-04-21 |
| 公開(公告)號: | CN101311369A | 公開(公告)日: | 2008-11-26 |
| 發明(設計)人: | 程晉榮;嚴曉龍;陳建國;金燈仁;俞圣雯 | 申請(專利權)人: | 上海大學 |
| 主分類號: | C30B29/22 | 分類號: | C30B29/22;C30B7/10;C04B35/26 |
| 代理公司: | 上海上大專利事務所(普通合伙) | 代理人: | 顧勇華 |
| 地址: | 200444*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 純相鐵酸鉍微晶 制備 方法 | ||
1.一種純相鐵酸鉍微晶的制備方法,其特征在于具有以下的過程和步驟:
a.礦化劑溶液的配制:采用分析純的KOH及去離子水配制成4mol/L的KOH礦化劑溶液;
b.原料的配合:按鐵酸鉍的化學計量比稱重并配料;使用分析純的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O作為原料,按照Fe∶Bi摩爾比1∶1稱料后將兩者混和,并滴加鹽酸和去離子水,通過磁力攪拌,使原料完全溶解,成為均勻的混合液溶;
c.制備前驅體溶液:在上述混合溶液中,緩慢滴加前述的KOH礦化劑溶液,并使其pH值達到13;繼續磁力攪拌0.5~1小時,之后將溶液超聲振蕩15分鐘,得到褐色前驅體溶液;
d.水熱合成:稱取適量的所述前驅體溶液,將其轉移至具有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中,填充度為80%;密封反應釜,并將反應釜置于200℃烘箱內保溫6小時,使其充分反應;
e.冷卻反應釜:自烘箱內取出反應釜,將其放入冷卻水中快速急冷至室溫;之后開啟反應釜,將溶液倒至盛有去離子水的燒杯中;
f.過濾和干燥:將上述溶液進行過濾,得到沉淀物;用冰醋酸和去離子水反復沖洗所得的沉淀物,然后在80℃的烘箱內干燥,即得到鐵酸鉍微晶。
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