[發明專利]超細水性納米炭黑色漿的制備方法無效
| 申請號: | 200810036388.5 | 申請日: | 2008-04-21 |
| 公開(公告)號: | CN101260260A | 公開(公告)日: | 2008-09-10 |
| 發明(設計)人: | 施利毅;舒暢;張劍平;杭建忠 | 申請(專利權)人: | 上海大學 |
| 主分類號: | C09D17/00 | 分類號: | C09D17/00;C09D11/18 |
| 代理公司: | 上海上大專利事務所 | 代理人: | 顧勇華 |
| 地址: | 200444*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 水性 納米 炭黑 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種超細水性納米炭黑色漿的制備方法,屬于顏料色漿制備技術領域。
背景技術
作為被廣泛使用的著色劑炭黑,炭黑色漿具有著黑度高,著色力強,耐候性好等優點,但是炭黑的納米化特別是穩定分散顏料高品質因素之一。這是因為炭黑粒子間吸引力大,易二次團聚所致。
經過氧化改性的炭黑,因在表面產生羧基、羥基等基團,當基團含量達到一定程度之后,可以使炭黑穩定分散在水溶液中,這種炭黑具有較高的靜電穩定性,所制備色漿具有較好的儲存穩定性。
某些研究的焦點就是利用強氧化劑的氧化能力,使炭黑表面產生羧基、羥基等基團,所用強氧化劑多為過硫酸鹽溶液,次氯酸鹽溶液等,在實際處理之后,要經過脫鹽的步驟才能得到可以使用的炭黑色漿,在工業生產中勢必造成成本的增加。例如,中國專利ZL?200480000389.4公開了采用次氯酸鹽氧化劑氧化改性炭黑,從而使水溶性官能集團連接到炭黑表面的方法。由于進行反應所用的次氯酸鹽最后要脫鹽出去,從而增加了制造改性炭黑的成本。本發明的優勢在于通過砂磨的方法,使打散炭黑二聚體,得到粒度均一的炭黑納米粒子,同時使用雙氧水做氧化劑,在反應結束后,通過催化劑可以除去多余的雙氧水,從而可以避免常規制備方法重的脫鹽步驟,直接得到炭黑色漿。
發明內容
本發明的目的是提供一種一種超細水性納米炭黑色漿的制備方法。
為達到上述目的,本發明采用如下技術方案:
一種超細水性納米炭黑色漿的制備方法,其特征在于該方法具有以下工藝:按質量百分數分別取15-40%的初級粒子粒度為200-300nm的炭黑,0-2%的分散劑,60-85%的質量百分濃度為20-30%的雙氧水溶液加入到砂磨機中,并加入粒徑為0.2-0.7mm的鋯珠,鋯珠添加量為砂磨機機罐容積的70-90%,砂磨機的轉速為2500-3500r/min,砂磨時間為0.5-4h;隨后采用300目金屬篩過濾,濾去鋯珠,向所制備液體中加入適量錳離子溶液作為催化劑,催化分解多余的雙氧水,然后加入PH值調節劑,調節色漿PH值為6.5-8。
上述制備方法中所用的氧化劑為質量百分數為20-30%的雙氧水溶液或過硫酸銨溶液。所述的分散劑為:聚馬來酸酐、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸等。
上述制備方法中所述的催化劑為:硫酸錳溶液、氯化錳溶液等。所述的PH值調節劑為:氫氧化鈉溶液、氫氧化鎂溶液等。
本發明的炭黑色漿是通過砂磨氧化一步法得到的,可應用于中性墨水中,改善墨水的著色性能和穩定性能。通過使用雙氧水作為氧化劑,并在砂磨過程中粉碎并打開炭黑團聚體,獲得均一、較小粒徑的同時,利用雙氧水的氧化能力對炭黑粒子進行改性,使炭黑表面產生羧基、羥基等親水性基團,簡化炭黑色漿生產步驟。
本發明的優點為:通過砂磨的方法,打散炭黑團聚體獲得粒度均一的炭黑納米粒子的同時利用雙氧水的氧化性對炭黑粒子進行氧化,在反應結束后,通過加入適量的催化劑除去多余的雙氧水,從而可以避免常規制備方法中的脫鹽步驟,直接得到炭黑色漿。該色漿含有經過表面處理的炭黑粒徑為10-50nm,炭黑含量15-40%,去離子水60-85%,分散劑0-2%,PH值為6.5-8,Zeta電位為-40mv至-60.3mv,所得炭黑色漿儲存穩定性高,著黑度高,著色力強,耐候性好等優點,可以滿足中性墨水的使用要求,制備工藝簡單,具有廣泛的應用推廣前景。本發明的一個重要優點是簡化了炭黑色漿制備工藝,節約生產成本。
優選實施方案的詳細說明
本發明所制備的炭黑色漿,通過氧化改性的方法,使炭黑離子表面富含親水性基團,增加炭黑粒子在水溶液中的空間穩定性。氧化改性炭黑的方法是眾所周知的,為了獲得穩定性高的炭黑色漿,雙氧水的用量優選是每重量份炭黑質量的2-6倍。
具體實施方式
下面實施例是用來說明本發明而不是對本發明的限制。
實施例1
將20g初級粒子粒度為200-300nm的炭黑與2g聚丙烯酸,78g質量百分濃度為20-30%的雙氧水,加入到裝有占砂磨機容量70%鋯珠的砂磨機中,鋯珠粒徑為0.2-0.7mm,設定轉速為3500r/min,砂磨1h。得到混合液用300目金屬篩過濾,在色漿中加入適量硫酸錳溶液去除多于雙氧水,然后滴加氫氧化鈉溶液調節PH值為8。
實施例2
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