[發(fā)明專利]2,2－雙[4－(2,4－二氨基苯氧基)－3,5－二甲基苯基]六氟丙烷的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810036289.7
• 申請(qǐng)日: 2008-04-18
• 公開（公告）號(hào): CN101265207A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 虞鑫海
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C217/90
• 分類號(hào): C07C217/90;C07C213/02
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 黃志達(dá);謝文凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于芳香族多元伯胺的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)-3，5-二甲基苯基]六氟丙烷的制備方法。

背景技術(shù)

芳香族雜環(huán)聚合物具有出色的熱穩(wěn)定性、耐核輻射性、阻燃性、耐有機(jī)溶劑性以及優(yōu)良的高低溫力學(xué)性能和電氣性能，在航天航空、電子微電子、汽車船舶、電氣等高性能領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

隨著信息電子產(chǎn)品向著高性能化、輕量化、薄型化、精細(xì)化發(fā)展，對(duì)柔性覆銅板(FCCL)的絕緣材料提出了更高的要求，如需要高耐熱、高強(qiáng)度、低介電常數(shù)和低介電損耗等。因此，聚酰亞胺材料在FCCL領(lǐng)域中備受青睞。

2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)-3，5-二甲基苯基]六氟丙烷是合成高枝化聚酰亞胺樹脂的重要原料之一，因此，它不僅可應(yīng)用于FCCL領(lǐng)域，而且還可應(yīng)用于耐高溫聚酰亞胺碳纖維增強(qiáng)先進(jìn)復(fù)合材料。另外，2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)-3，5-二甲基苯基]六氟丙烷也是合成多馬來(lái)酰亞胺樹脂的重要原材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)-3，5-二甲基苯基]六氟丙烷的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需后續(xù)的精制提純工藝，三廢少，產(chǎn)品的純度和收率高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

本發(fā)明的一種2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)-3，5-二甲基苯基]六氟丙烷的制備方法，包括如下步驟：

2，2-雙[4-(2，4-二硝基苯氧基)-3，5-二甲基苯基]六氟丙烷，在鈀/炭、水合肼溶液和飽和脂肪醇體系中于70℃～85℃溫度范圍內(nèi)反應(yīng)1～5小時(shí)后，趁熱過(guò)濾，冷卻母液，析出晶體產(chǎn)物，過(guò)濾，真空干燥，得到2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)-3，5-二甲基苯基]六氟丙烷晶體。

所述的鈀/炭，其鈀質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1％～15％。

所述的水合肼溶液的質(zhì)量百分比濃度為60％～85％。

所述的飽和脂肪醇選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇，2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、2-乙氧基丙醇、3-乙氧基丙醇中的一種或幾種混合物。

所述的2，2-雙[4-(2，4-二硝基苯氧基)-3，5-二甲基苯基]六氟丙烷與鈀/炭的重量比為100∶1～20。

所述的2，2-雙[4-(2，4-二硝基苯氧基)-3，5-二甲基苯基]六氟丙烷與水合肼的摩爾比為1∶20～50。

所述的2，2-雙[4-(2，4-二硝基苯氧基)-3，5-二甲基苯基]六氟丙烷與飽和脂肪醇的重量體積比為1克∶15毫升～100毫升。

本發(fā)明的有益效果

(1)本發(fā)明是制備2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)-3，5-二甲基苯基]六氟丙烷的工業(yè)方法；

(2)三廢少，對(duì)環(huán)境友好；

(3)耗時(shí)少，節(jié)能降耗明顯；

(4)操作簡(jiǎn)單，所涉及的化工原料少；

(5)2，2-雙[4-(2，4-二硝基苯氧基)-3，5-二甲基苯基]六氟丙烷(上海EMST電子材料有限公司穩(wěn)定生產(chǎn))等原料來(lái)源方便，有利于本發(fā)明制備的2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)-3，5-二甲基苯基]六氟丙烷產(chǎn)品的產(chǎn)業(yè)化與進(jìn)一步推廣應(yīng)用；

(6)產(chǎn)品純度達(dá)99％以上、收率高。

附圖說(shuō)明

圖是2，2-雙[4-(2，4-二氨基苯氧基)-3，5-二甲基苯基]六氟丙烷的分子結(jié)構(gòu)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

實(shí)施例1