[發(fā)明專利]一種發(fā)光稀土－聚乙二醇高分子復(fù)合材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810036165.9
• 申請日: 2008-04-17
• 公開（公告）號: CN101255273A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 閆冰;喬曉菲
• 申請（專利權(quán)）人: 同濟大學(xué)
• 主分類號: C08L71/08
• 分類號: C08L71/08;C09K11/00;C08K9/04;C08G65/338
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張磊

1、一種發(fā)光稀土-聚乙二醇高分子復(fù)合材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)有機橋分子的制備：

將芳香族有機分子溶解于有機溶劑中，置于燒瓶中，加熱至60-85℃，并在該溫度下回流，回流過程中將溶有有機硅偶聯(lián)劑的有機溶劑滴入燒瓶中，整個溶液在氮氣氣氛下繼續(xù)回流反應(yīng)12-17小時，冷卻，蒸干有機溶劑，洗滌、純化，得到嫁接有有機官能基團的有機橋分子，芳香族有機小分子與有機硅偶聯(lián)劑摩爾比為1∶1；

(2)高分子聚合物橋分子的制備：

將聚乙二醇溶解于有機溶劑中，置于燒瓶中，加熱至55-80℃，并在該溫度下回流，回流過程中將溶有有機硅偶聯(lián)劑的有機溶劑滴入燒瓶中，整個溶液在氮氣氣氛下繼續(xù)回流反應(yīng)14-19小時，冷卻，蒸干有機溶劑，洗滌、純化，得到嫁接有配位和水解官能基團的聚乙二醇橋分子，聚乙二醇與有機硅偶聯(lián)劑的摩爾比為1∶2，聚乙二醇的分子量為PEG400；

(3)稀土配合物的制備：

將步驟(1)所得的有機橋分子和步驟(2)所得聚乙二醇橋分子溶液滴加到溶于稀土硝酸鹽的乙醇溶液中，攪拌，在20-30℃溫度下配位反應(yīng)，反應(yīng)時間為2-7個小時，得到稀土配合物，有機橋分子，聚乙二醇橋分子和稀土離子的摩爾比為3∶1∶1；

(4)溶膠-凝膠過程：

向步驟(3)所得的稀土配合物中加入正硅酸乙酯和去離子水，調(diào)節(jié)溶液的pH值，在20-40℃溫度下水解縮聚反應(yīng)5-10小時，直到生成固體凝膠；其中：稀土配合物、正硅酸乙酯與去離子水的摩爾比為1∶6∶12-1∶8∶16；。

(5)老化和干燥處理：

將步驟(4)所得的凝膠老化，然后用無水乙醇洗滌，干燥，即得所需產(chǎn)品。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光稀土-聚乙二醇高分子復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述芳香族有機小分子為3-羥基煙酸、鄰羥基苯甲酸、2-羥基-3-甲基苯甲酸或2-甲基間苯二甲酸中任一種。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光稀土-聚乙二醇高分子復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(1)和步驟(2)中所述有機硅偶聯(lián)劑為三乙氧基硅基異氰酸丙酯。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光稀土-聚乙二醇高分子復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(1)和步驟(2)中所述有機溶劑為無水丙酮、無水乙醚、無水吡啶、四氫呋喃、氮，氮-二甲基甲酰胺或氯仿中任一種。

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光稀土-聚乙二醇高分子復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述稀土硝酸鹽為硝酸銪或硝酸鋱。

6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光稀土-聚乙二醇高分子復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(4)中溶液的pH值為6-7。

7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光稀土-聚乙二醇高分子復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(5)中所述老化溫度為55-80℃，老化時間為15-20天。

8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的發(fā)光稀土-聚乙二醇高分子復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟(5)中所述干燥溫度為60-85℃，干燥時間為3-8天。