[發(fā)明專利]一種提高銀杏葉提取物中白果內(nèi)酯含量的提取方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810036109.5
• 申請(qǐng)日: 2008-04-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101559085A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-10-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡林森;謝躍進(jìn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海信誼百路達(dá)藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/16
• 分類號(hào): A61K36/16;A61P25/28
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司
• 代理人: 王 巍

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及中藥，具體涉及一種提高銀杏提取物中白果內(nèi)酯含量的提取方法。

背景技術(shù)：

銀杏葉具有多種藥理作用，在銀杏葉中主要含有黃酮醇苷類、萜類內(nèi)酯類、酚類、氨基酸類等多種化學(xué)成分。銀杏葉提取物是將銀杏葉的有效成分加以分離、富集后制成的一種制劑。銀杏葉提取物具有改善心腦血管循環(huán)、保護(hù)肝臟、抗炎、抗過(guò)敏、提高機(jī)體免疫功能等作用，由于其療效顯著、副作用低，現(xiàn)已成為歐美及世界各地治療老年疾病的暢銷產(chǎn)品。

近年來(lái)，通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)銀杏葉提取物對(duì)治療阿茨海默氏癥有確切療效，這與銀杏葉提取物中的一種主要有效成份萜類內(nèi)酯有關(guān)。這是因?yàn)檩祁悆?nèi)酯化合物可再分為銀杏內(nèi)酯和白果內(nèi)酯，而其中的白果內(nèi)酯有保護(hù)神經(jīng)元之功效，故銀杏葉提取物對(duì)治療阿茲海默氏癥有效，而白果內(nèi)酯含量的高低對(duì)治療阿茨海默氏癥有直接的影響作用。

但中華人民共和國(guó)2005年版藥典規(guī)定銀杏葉提取物主要有效成分為：黃酮醇苷類≥24％和萜類內(nèi)酯類≥6％。由于對(duì)萜類內(nèi)酯中的銀杏內(nèi)酯含量和白果內(nèi)酯具體比例沒(méi)有明確的要求，因此出現(xiàn)了市場(chǎng)上所售的銀杏葉制劑中所含白果內(nèi)酯含量不確定的狀況，但是，在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，結(jié)果表明只有含白果內(nèi)酯較高的銀杏葉制劑才對(duì)治療阿茨海默氏癥有良好的療效。因此如何在銀杏葉的提取過(guò)程中提高白果內(nèi)酯的含量具有非常重要的意義。

現(xiàn)有提取銀杏葉提取物的方法包括下列步驟：

1、原輔料的預(yù)處理2、提取3、減壓濃縮4、水沉5、第一次吸附及洗脫6、減壓濃縮7、第二次吸附及洗脫8、減壓濃縮9、醇沉10、壓濾11、減壓濃縮12、真空干燥13、粉碎14、混合、15、包裝

由于白果內(nèi)酯對(duì)酸堿度值的要求較高，而上述方法在第一次吸附及洗脫時(shí)用15％的鹽酸進(jìn)行沖洗的步驟中，未對(duì)酸堿度值進(jìn)行調(diào)控，就會(huì)產(chǎn)生影響白果內(nèi)酯的含量的結(jié)果，即白果內(nèi)酯在第一次吸附洗脫用15％的鹽酸沖洗的過(guò)程中不能被很好的洗脫，從而導(dǎo)致白果內(nèi)酯含量過(guò)低。

如果在提取銀杏葉提取物的方法中，對(duì)第一次吸附及洗脫的酸堿度值進(jìn)行了調(diào)控，那么，白果內(nèi)酯能夠在此過(guò)程中被較充分的洗脫，從而得到銀杏葉的提取物所含的白果內(nèi)酯相對(duì)較高。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服上述不足之處，提供改進(jìn)的銀杏葉提取方法，使提取物中的白果內(nèi)酯含量提高。

本發(fā)明提供了一種提高銀杏提取物中白果內(nèi)酯含量的提取方法。

本發(fā)明方法包括下列步驟：

(一)原輔料的預(yù)處理

銀杏葉用粉碎機(jī)粉碎成1±0.3CM²大小的碎片；

(二)提取

①加入銀杏葉重量4-5倍量w/v的90％-95％酒精，浸泡過(guò)夜；

②次日上午加熱至70℃±2℃，回流提取2.5-3小時(shí)，放出第一次提取液；

③再加入步驟②的提取后殘?jiān)亓?-4倍量w/v的飲用水加熱至70℃±2℃，回流提取2-2.5小時(shí)，放出第二次提取液；

④加入銀杏葉提取后殘?jiān)亓?.8-1倍量w/v的飲用水淋洗，放出水液；

(三)減壓濃縮

合并上述提取液及水液，進(jìn)行減壓濃縮至無(wú)醇味，濃縮的真空度為-0.085Mpa，平衡溫度50-55℃；

(四)水沉

①加入濃縮液1倍量v/v的35-40℃的熱水稀釋，并攪拌均勻；

②加濃縮液原體積的3-3.5倍量v/v的水稀釋，每隔半小時(shí)攪拌一次，冷卻至8-12℃，繼續(xù)靜止沉淀10-12小時(shí)；

(五)第一次吸附及洗脫

①步驟(四)水沉液稀釋至密度為1-1.1g/ml，然后以3.0L/min(18-20℃)流速緩慢加入樹(shù)脂柱內(nèi)，同時(shí)打開(kāi)樹(shù)脂柱底閥，流出液棄之；

②用飲用水水洗，其間用壓縮空氣翻吹5～6次，流出液棄之；

③用無(wú)鹽水沖洗，流出液棄之；

④用步驟(四)水沉液2-2.5倍量v/v的15％乙醇沖洗，先用1摩爾/升的鹽酸調(diào)節(jié)15％乙醇的酸堿度為6.5-7.5，沖洗流速6L/min，當(dāng)流出液中乙醇含量為5-6％時(shí)回收酒精；

⑤用60％乙醇洗脫，流速3.3L/min，待色帶下移至出口，流出液顏色變深，收集流出料液；

⑥用95％的熱乙醇(65℃)壓柱，繼續(xù)收集料液至流出液色淡，乙醇含量升至60％為停止收集，樹(shù)脂用95％熱乙醇(65℃)洗滌再生，流速6L/min；

(六)減壓濃縮

步驟(五)洗脫液進(jìn)行減壓濃縮至含乙醇量37％(18-20℃)，溫度50-55℃，真空度為-0.080--0.085Mpa；

(七)第二次吸附及洗脫