[發明專利]3,3′－二氨基－4,4′－雙(2,4－二氨基苯氧基)聯苯的制備方法

無效

• 申請號: 200810036055.2
• 申請日: 2008-04-15
• 公開（公告）號: CN101265203A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發明（設計）人: 虞鑫海
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C07C217/90
• 分類號: C07C217/90;C07C213/02;C07C213/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種3，3’-二氨基-4，4’-雙(2，4-二氨基苯氧基)聯苯的制備方法，包括如下步驟：3，3’-二氨基-4，4’-雙(2，4-二硝基苯氧基)聯苯，在鈀/炭、水合肼溶液以及飽和脂肪醇溶劑體系中于80℃～100℃溫度范圍內反應8～15小時后，趁熱過濾，冷卻母液，滴加純水，析出晶體產物，過濾，真空干燥，得到3，3’-二氨基-4，4’-雙(2，4-二氨基苯氧基)聯苯。

2.根據權利要求1所述的3，3’-二氨基-4，4’-雙(2，4-二氨基苯氧基)聯苯的制備方法，其特征在于：所述的鈀/炭的鈀質量百分數為1％～15％。

3.根據權利要求1所述的3，3’-二氨基-4，4’-雙(2，4-二氨基苯氧基)聯苯的制備方法，其特征在于：所述的水合肼溶液的質量百分比濃度為60％～85％。

4.根據權利要求1所述的3，3’-二氨基-4，4’-雙(2，4-二氨基苯氧基)聯苯的制備方法，其特征在于：所述的飽和脂肪醇溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇，2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、2-乙氧基丙醇、3-乙氧基丙醇中的一種或幾種混合物。

5.根據權利要求1或2所述的3，3’-二氨基-4，4’-雙(2，4-二氨基苯氧基)聯苯的制備方法，其特征在于：所述的3，3’-二氨基-4，4’-雙(2，4-二硝基苯氧基)聯苯與鈀/炭的重量比為100∶1～20。

6.根據權利要求1或3所述的3，3’-二氨基-4，4’-雙(2，4-二氨基苯氧基)聯苯的制備方法，其特征在于：所述的3，3’-二氨基-4，4’-雙(2，4-二硝基苯氧基)聯苯與水合肼的摩爾比為1∶20～50。

7.根據權利要求1或4所述的3，3’-二氨基-4，4’-雙(2，4-二氨基苯氧基)聯苯的制備方法，其特征在于：所述的3，3’-二氨基-4，4’-雙(2，4-二硝基苯氧基)聯苯與飽和脂肪醇溶劑的重量體積比為1克∶15毫升～100毫升。