[發(fā)明專利]聚間苯二甲酰間苯二胺漿粕狀纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810035666.5
• 申請(qǐng)日: 2008-04-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101250833A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡祖明;陳蕾;鐘洲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鐘洲
• 主分類號(hào): D21H13/26
• 分類號(hào): D21H13/26
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 潘振甦

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚間苯二甲酰間苯二胺漿粕狀纖維的制備方法，??屬于非紡絲直接成纖方法。

背景技術(shù)

聚間苯二甲酰間苯二胺紙(國(guó)內(nèi)俗稱芳綸紙)是國(guó)防工業(yè)和民用工業(yè)必不可少的原料，這種紙具有強(qiáng)度高、韌性好、介電常數(shù)大、能長(zhǎng)期在高溫下使用的特點(diǎn)。用這種紙制成的蜂窩材料由于質(zhì)輕、易加工和高性能的特點(diǎn)成為大剛性次受力輕質(zhì)結(jié)構(gòu)部件的理想材料，如制造戰(zhàn)斗機(jī)和高速運(yùn)行的客車。由于這種紙具有優(yōu)良的耐高溫性能和良好的絕緣性(H級(jí))，所以又可用于高檔電機(jī)的絕緣紙以及作為高性能印刷線路底板材料，使用領(lǐng)域從普通的手機(jī)電路板到空間飛行器的電器線路板。

制備聚間苯二甲酰間苯二胺紙所用的纖維中有一部分為漿粕狀纖維，其外觀猶如原纖化的超短纖維，是一種具有高比表面積的原纖化的微纖，是采用聚間苯二甲酰間苯二胺漿液在高速剪切的沉淀劑中成形得到，其性能的好壞對(duì)成品紙張的強(qiáng)度和電絕緣性能起到?jīng)Q定性的作用。

申請(qǐng)?zhí)枮?00610069115.1的發(fā)明專利提供了一種間位芳綸沉析纖維的制造方法，在穩(wěn)定的較低溫度下將間位芳綸原液和一定比例的沉析溶劑輸送到沉析設(shè)備混合，原液受到剪切作用凝固形成超短纖維。其沉析溶劑為DMAc和極性溶劑的混合物，該方法的所使用的芳綸原液制備需要進(jìn)行二次聚合，生產(chǎn)流程長(zhǎng)，工藝復(fù)雜，同時(shí)產(chǎn)品沉析纖維的比表面積比較小，不利于取得高質(zhì)量的芳綸紙。

美國(guó)專利5723568公開(kāi)了一種脂肪族或芳香族聚酰胺的細(xì)小纖維和紙狀薄片的制造方法，是以水為沉淀劑，在沉析設(shè)備中制得，得到的細(xì)小纖維可以和天然漿粕或其他合成纖維混合以制備合成纖維紙，該專利對(duì)于制備沉析?纖維的原料分子量等關(guān)鍵指標(biāo)沒(méi)有要求，同時(shí)對(duì)于沉析制造過(guò)程中剪切成型的關(guān)鍵因素——凝固浴粘度，剪切速率等也沒(méi)有嚴(yán)格限制，因此所制作的沉析纖維質(zhì)量波動(dòng)較大，不利于取得性能穩(wěn)定的芳綸紙。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種聚間苯二甲酰間苯二胺漿粕狀纖維的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：將聚間苯二甲酰間苯二胺溶液在成形設(shè)備中與沉淀劑混合，成形設(shè)備以一定的速度旋轉(zhuǎn)，聚間苯二甲酰間苯二胺溶液在剪切力的存在下受沉淀劑作用直接沉析出漿粕狀纖維。特征在于在沉淀劑的組成為酰胺類極性有機(jī)溶劑、水和高表觀黏度有機(jī)溶劑。通過(guò)調(diào)整高表觀黏度有機(jī)溶劑在沉淀劑中的含量可以調(diào)節(jié)沉淀劑的表觀黏度，從而改變沉淀劑和聚間苯二甲酰間苯二胺溶液的黏度比，隨著黏度比的改變，可以得到不同比表面積、不同長(zhǎng)徑比的漿粕狀纖維。由于沉淀劑和聚間苯二甲酰間苯二胺溶液的黏度比增大，使得二者在混合過(guò)程中的相互作用增強(qiáng)，從而在較小的剪切作用下就能夠得到較好形態(tài)的聚間苯二甲酰間苯二胺漿粕狀纖維。

在配有高速攪拌的成形設(shè)備中，聚間苯二甲酰間苯二胺漿液與沉淀劑在高剪切作用下，形成薄片狀的細(xì)小纖維，這種纖維的形態(tài)類似天然漿粕，具有較高的比表面積和一定的長(zhǎng)徑比。在后續(xù)的造紙過(guò)程中，這種纖維具有的較高的比表面積使得這種漿粕狀纖維之間以及漿粕狀纖維和骨架纖維之間具有良好的結(jié)合力，從而賦予聚間苯二甲酰間苯二胺紙好的機(jī)械強(qiáng)度和絕緣性能。所以是否具有高的比表面積和合適的長(zhǎng)徑比是衡量聚間苯二甲酰間苯二胺漿粕狀纖維性能的標(biāo)準(zhǔn)。已有的技術(shù)都是以水或水加上聚間苯二甲酰間苯二胺溶液所用溶劑為沉淀劑。常用的溶劑為N’，N’-二甲基乙酰胺(DMAc)，N’-甲基吡絡(luò)烷酮(NMP)，其25℃表觀黏度分別為0.00092Pa·s和0.00098Pa·s，由它們和水配成的沉淀劑的表觀黏度較小，而聚間苯二甲酰間苯二胺溶液的表觀黏度依分子量和濃度的不同可為1-1000Pa·s。在高速攪拌形成的高剪切作用下，兩者黏度相差較大，相互作用力較小，聚間苯二甲酰間苯二胺溶液在凝固過(guò)程中不容易被打散，得到的產(chǎn)物原纖化程度低，比表面積?小，長(zhǎng)徑比也較小。為了改進(jìn)產(chǎn)物的性能，通常采用加大攪拌速率(大于3000轉(zhuǎn)/分)，進(jìn)而提高剪切力的方法，雖然有一定效果，但攪拌速率的增加，對(duì)成形設(shè)備的加工提出了很高的要求。

本發(fā)明所涉及的聚間苯二甲酰間苯二胺漿粕狀纖維的制備方法，是將聚間苯二甲酰間苯二胺溶液在一定溫度下和沉淀劑分別進(jìn)入到成形設(shè)備中并混合，成形設(shè)備以一定的速度旋轉(zhuǎn)，聚間苯二甲酰間苯二胺溶液在剪切力的存在下受沉淀劑作用直接凝固沉析出漿粕狀纖維。

所述的沉淀劑是由酰胺類極性有機(jī)溶劑、水和高表觀黏度有機(jī)溶劑組成，沉淀劑的表現(xiàn)粘度為0.2-0.4Pa·s。具體地說(shuō)，組成沉淀劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)是：酰胺類極性有機(jī)溶液含量為20％-60％，高表現(xiàn)粘度的有機(jī)溶劑余量為20％-60％，余量為水。