[發(fā)明專利]用半固態(tài)反應(yīng)制備Mg2Si粉體的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810035221.7
• 申請日: 2008-03-27
• 公開（公告）號: CN101264890A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫鋒;張芳;張惠義
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01B33/06
• 分類號: C01B33/06
• 代理公司: 上海交達專利事務(wù)所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種材料技術(shù)領(lǐng)域的Mg₂Si粉體的制備方法，具體是一種用半固態(tài)反應(yīng)制備Mg₂Si粉體的方法。

背景技術(shù)

Mg₂Si是目前研究較多的熱電材料，同時也有潛在的作為結(jié)構(gòu)材料以及儲氫電極使用的可能性。由于Mg₂Si是脆性金屬間化合物，很多研究都致力于通過粉末冶金方法獲得納米晶以改善其性能。目前Mg₂Si粉體的制備方法有五種：

一、熔融-球磨方法。這種方法實際上是傳統(tǒng)的熔煉制備Mg₂Si鑄錠的延伸。將高純Mg和Si混合置于石墨坩堝中在略高于Mg₂Si熔點(1080℃)的溫度如1100℃左右進行熔融，并通入1-3個大氣壓的高純氬氣進行保護，以減少Mg的揮發(fā)及氧化。得到的鑄錠再經(jīng)粉碎、球磨得到Mg₂Si粉體。該方法的問題是熔煉溫度過高，Mg不僅易揮發(fā)，還易于和坩堝起反應(yīng)。

二、機械合金化方法。由原始的高純單質(zhì)Mg粉和Si粉按化學計量比混合在氬氣及液相保護下通過球磨得到Mg₂Si粉。該方法能得到超細的、活性較高的粉體。但存在時間長、產(chǎn)率低及雜質(zhì)污染的問題。

三、固相反應(yīng)法。姜洪義等人在《武漢理工大學學報》(2001，vol.8，7-11)中將按化學計量比配料的Mg和Si的混合粉干法成型，在氬氣保護下于550℃下保溫8h合成了Mg₂Si。該法溫度低、純凈度高。但時間較長，且需要專用的真空退火設(shè)備。

四、機械激活的固相反應(yīng)法，該法結(jié)合了機械合金化和固態(tài)反應(yīng)兩種方法的優(yōu)點。Wang等人在《Scripta?Materialia》(材料導報，2003，vol.49，243)中用Mg和Si的混合粉在氬氣及液相保護下球磨后再進行固相反應(yīng)。形成溫度可降低到180-190℃。但球磨時間仍相當長，需要20h以上。此外由于球磨時間較長，還存在鐵的污染問題。

五、放電等離子燒結(jié)-球磨方法。該方法的優(yōu)點是合成速度快，但其需要專用的放電等離子燒結(jié)設(shè)備，費用昂貴。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用半固態(tài)反應(yīng)制備Mg₂Si粉體的方法，使其解決時間長、效率低、雜質(zhì)多等問題，能夠快速的制備得到高純的Mg₂Si粉體。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，包括以下步驟：

第一步，將Mg粉和Si粉按化學配比混合后在氬氣保護下球磨以活化粉末表面并保證混合均勻；

所述球磨，其時間為1小時-2小時。

所述球磨，是在氬氣保護下進行。

第二步，將第一步得到的混合粉體裝入坩堝，再整體放入一耐熱合金材質(zhì)(不銹鋼或高溫合金)的密封罐中進行密封。

所述坩堝為一氮化硼(BN)或剛玉(Al₂O₃)坩堝。

第二步中的所有操作都在充有一個大氣壓氬氣的真空手套箱中實現(xiàn)。

第三步，將密封罐放入普通的空氣爐在700℃-900℃保溫，隨溫度提高保溫時間可相應(yīng)縮短。

所述保溫，其時間為10分鐘-60分鐘。

第四步，將密封罐取出快冷到室溫，即可得到松散的Mg₂Si高純粉體。

本發(fā)明上述過程中，由于保溫溫度介于Mg的熔點(649℃)和Mg₂Si的熔點(1080℃)之間，遠低于Si的熔點(1410℃)，因此是一種半固相反應(yīng)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

1)本發(fā)明是半固態(tài)反應(yīng)，Mg處在液相，因此反應(yīng)速度比固相反應(yīng)顯著提高，合成時間縮短，可控制在1小時內(nèi)；

2)密封罐內(nèi)氣壓由于受熱膨脹可自發(fā)達到3.7-4.0個大氣壓，無需外界加壓即可抑制Mg的揮發(fā)損失；

3)由于反應(yīng)溫度低，Si和產(chǎn)物Mg₂Si都是固態(tài)，因此最后得到是松散的粉體而不是致密的鑄錠；

4)不需要專用的真空爐進行擴散退火，僅需普通的空氣爐；

5)球磨和反應(yīng)時間短，因此污染輕、純度高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例的X射線衍射結(jié)果圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施例作詳細說明：本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1：