[發明專利]納米金屬或金屬氧化物/碳納米管復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 200810034935.6
• 申請日: 2008-03-21
• 公開（公告）號: CN101255544A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發明（設計）人: 李效民;吳永慶;于偉東;徐軍;夏長泰
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C23C14/18
• 分類號: C23C14/18;C23C14/02;C23C14/58;C23C14/35;C30B33/00;C30B7/10
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1、金屬或金屬氧化物/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于采用下述兩種方法中任一種：

方法一：

(a)碳納米管的預處理

首先，對碳納米管進行氫等離子體預處理，預處理時通入純的氫氣或氫氣和氬氣的混合氣體，對氫等離子體活化時間為30min-3h；

(b)復合材料的制備

以步驟a預處理后的碳納米管為基質，采用射頻濺射沉積法、脈沖激

光沉積法、噴霧裂解法、熱蒸發法或水熱法中的任一種方法制備Fe、Co、Ni、Cu、Si、Ag、Au、Ti、Zn、Al、Mg、Ta、Pd、Mo、Sn和Pt中的任一種金屬及其氧化物納米材料，且在碳納米管表面形成金屬或金屬氧化物納米顆粒或納米薄膜；

方法二：

(a)碳納米管的預處理

首先，對碳納米管進行氫等離子體預處理，預處理時通入純的氫氣或氫氣和氬氣的混合氣體，對氫等離子體活化時間為30min-3h；

(b)復合材料的制備

以步驟a預處理后的碳納米管為基質，采用射頻濺射沉積法、脈沖激

光沉積法、噴霧裂解法、熱蒸發法或水熱法中的任一種方法制備Fe、Co、Ni、Cu、Si、Ag、Au、Ti、Zn、Al、Mg、Ta、Pd、Mo、Sn和Pt中的任一種金屬及其氧化物納米材料，且在碳納米管表面形成金屬或金屬氧化物納米顆粒或納米薄膜；

(c)后續處理

對步驟b制備的金屬或金屬氧化物/碳納米管納米復合材料，在空氣或者氧氣中進行熱處理，熱處理溫度為300-500℃，壓力為0.1-1Mpa。

2、按權利要求1所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于所述的射頻濺射沉積方法中的金屬源采用相應的金屬盤片，抽真空≥5×10^-3Pa，通入惰性氣體，待反應室內氣壓穩定后打開射頻電源，將功率調至100-400W，產生等離子體，鍍膜時間根據所需膜厚確定。

3、按權利要求2所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于惰性氣體的流量為10-100標準升/分鐘，對金屬膜使用氬氣，對金屬氧化物膜使用氬氣加氧氣。

4、按權利要求2所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于反應室內氣壓穩定壓力為2-10Pa。

5、按權利要求1所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于所述的脈沖激光沉積法的靶材為相應的高純金屬靶或金屬氧化物靶，靶材到襯底距離為40-50mm，襯底溫度為室溫～700℃，真空度≥10^-3Pa。

6、按權利要求1所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于所述熱蒸發法中抽真空度為≥5×10^-3Pa，鎢絲溫度為970℃，碳納米管不加熱。

7、按權利要求1所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于采用噴霧裂解法，用超聲霧化器將按一定比例混合的先驅體溶液霧化，然后由純度為99.99％的氮氣作載氣將先驅體的霧化汽輸送至成膜室中的襯底上沉積所需要的氧化物薄膜，通過調節載氣流速和霧化器功率控制薄膜沉積速率，通過沉積時間控制薄膜厚度，最后將沉積的薄膜樣品自然冷卻至室溫，襯底溫度為室溫-400℃。

8、按權利要求1所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于采用水熱法是將所需的反應物密封于內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，反應溫度為室溫～120℃，時間為6h-24h。

9、按權利要求1所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于方法一和方法二中步驟a所述的氫氣和氬氣的混合氣體中氫氣的體積百分數為5％～30％。

10、按權利要求1所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復合材料的制備方法，其特征在于方法二中步驟c后續處理時間為1～3小時。