[發(fā)明專利]納米金屬或金屬氧化物/碳納米管復(fù)合材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810034935.6
• 申請日: 2008-03-21
• 公開（公告）號: CN101255544A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李效民;吳永慶;于偉東;徐軍;夏長泰
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C23C14/18
• 分類號: C23C14/18;C23C14/02;C23C14/58;C23C14/35;C30B33/00;C30B7/10
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1、金屬或金屬氧化物/碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于采用下述兩種方法中任一種：

方法一：

(a)碳納米管的預(yù)處理

首先，對碳納米管進(jìn)行氫等離子體預(yù)處理，預(yù)處理時通入純的氫氣或氫氣和氬氣的混合氣體，對氫等離子體活化時間為30min-3h；

(b)復(fù)合材料的制備

以步驟a預(yù)處理后的碳納米管為基質(zhì)，采用射頻濺射沉積法、脈沖激

光沉積法、噴霧裂解法、熱蒸發(fā)法或水熱法中的任一種方法制備Fe、Co、Ni、Cu、Si、Ag、Au、Ti、Zn、Al、Mg、Ta、Pd、Mo、Sn和Pt中的任一種金屬及其氧化物納米材料，且在碳納米管表面形成金屬或金屬氧化物納米顆粒或納米薄膜；

方法二：

(a)碳納米管的預(yù)處理

首先，對碳納米管進(jìn)行氫等離子體預(yù)處理，預(yù)處理時通入純的氫氣或氫氣和氬氣的混合氣體，對氫等離子體活化時間為30min-3h；

(b)復(fù)合材料的制備

以步驟a預(yù)處理后的碳納米管為基質(zhì)，采用射頻濺射沉積法、脈沖激

光沉積法、噴霧裂解法、熱蒸發(fā)法或水熱法中的任一種方法制備Fe、Co、Ni、Cu、Si、Ag、Au、Ti、Zn、Al、Mg、Ta、Pd、Mo、Sn和Pt中的任一種金屬及其氧化物納米材料，且在碳納米管表面形成金屬或金屬氧化物納米顆粒或納米薄膜；

(c)后續(xù)處理

對步驟b制備的金屬或金屬氧化物/碳納米管納米復(fù)合材料，在空氣或者氧氣中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為300-500℃，壓力為0.1-1Mpa。

2、按權(quán)利要求1所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的射頻濺射沉積方法中的金屬源采用相應(yīng)的金屬盤片，抽真空≥5×10^-3Pa，通入惰性氣體，待反應(yīng)室內(nèi)氣壓穩(wěn)定后打開射頻電源，將功率調(diào)至100-400W，產(chǎn)生等離子體，鍍膜時間根據(jù)所需膜厚確定。

3、按權(quán)利要求2所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于惰性氣體的流量為10-100標(biāo)準(zhǔn)升/分鐘，對金屬膜使用氬氣，對金屬氧化物膜使用氬氣加氧氣。

4、按權(quán)利要求2所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于反應(yīng)室內(nèi)氣壓穩(wěn)定壓力為2-10Pa。

5、按權(quán)利要求1所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的脈沖激光沉積法的靶材為相應(yīng)的高純金屬靶或金屬氧化物靶，靶材到襯底距離為40-50mm，襯底溫度為室溫～700℃，真空度≥10^-3Pa。

6、按權(quán)利要求1所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述熱蒸發(fā)法中抽真空度為≥5×10^-3Pa，鎢絲溫度為970℃，碳納米管不加熱。

7、按權(quán)利要求1所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于采用噴霧裂解法，用超聲霧化器將按一定比例混合的先驅(qū)體溶液霧化，然后由純度為99.99％的氮氣作載氣將先驅(qū)體的霧化汽輸送至成膜室中的襯底上沉積所需要的氧化物薄膜，通過調(diào)節(jié)載氣流速和霧化器功率控制薄膜沉積速率，通過沉積時間控制薄膜厚度，最后將沉積的薄膜樣品自然冷卻至室溫，襯底溫度為室溫-400℃。

8、按權(quán)利要求1所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于采用水熱法是將所需的反應(yīng)物密封于內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為室溫～120℃，時間為6h-24h。

9、按權(quán)利要求1所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于方法一和方法二中步驟a所述的氫氣和氬氣的混合氣體中氫氣的體積百分?jǐn)?shù)為5％～30％。

10、按權(quán)利要求1所述的金屬或金屬氧化物/碳納米管復(fù)合材料的制備方法，其特征在于方法二中步驟c后續(xù)處理時間為1～3小時。