[發明專利]鐵改性天然STI沸石除氟材料的制備方法及再生方法

無效

• 申請號: 200810034733.1
• 申請日: 2008-03-18
• 公開（公告）號: CN101264440A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發明（設計）人: 董俊萍;孫友寶;王田霖;程曉維;龍英才
• 申請（專利權）人: 上海大學;復旦大學
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/10
• 代理公司: 上海上大專利事務所
• 代理人: 王正

技術領域

本發明涉及一種鐵改性天然STI沸石除氟材料的制備方法及再生方法，屬于環境保護技術領域。

背景技術

氟是人體必需的微量元素之一，適量的氟能增強骨骼的堅固性，有一定的防治齲齒功效。可是攝入的氟過多又會損害人體健康，引發氟斑牙和氟骨癥；嚴重的可引起人體腰酸腿痛，關節僵硬、駝背甚至截癱；還可導致甲狀腺功能失調，腎功能障礙等。飲水是人體攝入氟的主要來源，飲用水含氟量偏高是我國存在的一個大問題，也是個世界性問題。據統計，我國約有7700萬人口飲用含氟量超標的地下水，遍及27個省、市和自治區。飲用高氟水引發的地方性氟中毒，其發病地區之廣，病人之多，病情之嚴重，對人民身體健康和經濟發展的影響，已經成為我國一個不可忽視的社會發展問題。盡管我國政府部門在防治地方性氟中毒和消除氟危害方面作了大量工作，但徹底根治氟病還需很多路要走。研究經濟有效的除氟方法意義重大。

目前，我國高氟地區的飲用水水源中氟含量仍超過規定標準(我國生活飲用水標準規定氟化物不超過1.0mg/L，世界衛生組織(WHO)建議的飲用水標準中，氟化物濃度為1.5mg/L)，一般達到3mg/L，有些地區超過10mg/L。當前國內外對含氟水的處理進行了大量的研究，對除氟工藝及相關的基礎理論研究也取得了一些進展。常用于飲水除氟的物理化學方法主要有混凝沉淀法、吸附過濾法、化學沉淀法、反滲透法、電滲析法、電凝聚法等。其中，以吸附過濾法、反滲透法、電凝聚法研究較多。

但是，反滲透法目前還沒有在我國得到廣泛采用，主要是由于反滲透膜組件價格較高、易污染、使用壽命較短(通常只有1-3年)。限于經濟技術等多方因素，該方法在農村普遍使用還不現實。電凝聚法用于飲水除氟，能耗大，運行不夠穩定，還需解決如何進一步提高除氟效率，如何采取有效措施阻止膜極化結垢等問題。

吸附過濾法主要利用吸附劑與氟離子的吸附作用、離子交換作用或絡合作用等將氟離子去除。但除氟效果的高低主要受吸附劑種類的制約。常用的吸附劑有活性氧化鋁、骨炭、活性氧化鎂、粉煤灰、螯合樹脂等，其缺點是使用量大、除氟容量有限，再生頻繁，容易造成二次污染等問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種鐵改性天然STI沸石除氟材料的制備方法。

本發明的另一個目的是提供一種鐵改性天然STI沸石除氟材料的再生方法。

本發明的目的是通過下述技術方案實現的。

一種鐵改性天然STI沸石除氟材料的制備方法，其特征在于該方法具有以下工藝步驟：

a.NH₄-STI沸石的制備：天然STI沸石用1mol/L?NH₄Cl溶液在95℃交換3次，每次2小時，天然STI沸石的質量與1mol/L?NH₄Cl溶液的體積之比為1∶10～1∶15，其中STI沸石的質量單位為克，NH₄Cl溶液的體積單位為毫升，交換完成后洗滌并在80℃烘干得到NH₄-STI沸石；

b.H-STII沸石的制備：將NH₄-STI沸石采用程序升溫，升溫速度為10℃/min，在氮氣保護下在500～550℃焙燒2～3小時得到H-STI沸石；

c.鐵改性Fe(III)-STI沸石的制備：H-STI沸石用1mol/LFeCl₃溶液在80～90℃交換3次，每次2小時，H-STI沸石的質量與1mol/LFeCl₃溶液的體積之比為1∶10～1∶15，其中STI沸石的質量單位為克，FeCl₃溶液的體積單位為毫升，交換完成后洗滌并在80℃烘干，在氮氣保護下經高溫焙燒制得Fe(III)-STI沸石。

一種鐵改性天然STI沸石除氟材料的再生方法，其特征是該方法具有以下工藝：

將失去吸附能力的Fe(III)-STI沸石與2mol/L?HCl溶液室溫交換1次，每次2小時，交換完成后洗滌并在80℃烘干，再用1mol/LFeCl₃溶液在80～90℃交換3次，每次2小時，Fe(III)-STI沸石的質量與1mol/L?FeCl₃溶液的體積之比為1∶10～1∶15，其中Fe(III)-STI沸石的質量單位為克，FeCl₃溶液的體積單位為毫升，交換完成后洗滌并在80℃烘干，在氮氣保護下經高溫焙燒制得再生Fe(III)-STI沸石。