[發明專利]一種合成乙酰檸檬酸三丁酯的方法

無效

• 申請號: 200810034726.1
• 申請日: 2008-03-18
• 公開（公告）號: CN101239911A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 楊建國;王有菲;高珊;權南南;張敬;王箭;鮑少華;何鳴元
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C07C69/67
• 分類號: C07C69/67;C07C67/30;C07C69/704;B01J31/02
• 代理公司: 上海藍迪專利事務所
• 代理人: 徐筱梅

1、一種合成乙酰檸檬酸三丁酯的方法，其特征在于：以檸檬酸三丁酯、乙酸酐為反應物，在合成過程中用萘磺酸甲縮醛作催化劑，反應結束后，將催化劑從反應后的物料中過濾出來，濾液經水洗、堿洗、蒸餾獲得目標產物；其具體步驟如下：

第1步?萘磺酸甲縮醛的制備

將萘加熱至160℃，然后緩慢滴加濃硫酸，再在120～160℃下加熱攪拌1～6h后，冷卻至90～120℃，加入水后，滴加甲醛溶液，保持100℃加熱4～8h，得黑色固體，然后加入沸水進行洗滌，抽濾，100～140℃烘干，得萘磺酸甲縮醛；其中：各物料用量：萘與濃硫酸與水與甲醛溶液的質量比為5∶9∶1∶6；

第2步?酰化反應

在備有電磁攪拌、溫度計、回流冷凝管的反應器中加入檸檬酸三丁酯、乙酸酐、催化劑室溫下攪拌15～20分鐘；其中：乙酸酐用量為檸檬酸三丁酯的1～3倍；催化劑用量為反應物總質量的0.05～0.2％；

第3步?催化劑的分離及產物的純化

將上述反應后的物料進行過濾，濾出催化劑及濾液，濾液減壓蒸餾，然后冷卻至室溫，加入質量分數為5～10％的NaHCO₃溶液洗滌至中性，再用分液漏斗分出上層有機相，將有機相以無水MgSO₄干燥，過濾除去干燥劑，減壓蒸餾，得到近無色透明產物即為乙酰檸檬酸三丁酯；催化劑再次使用。