[發(fā)明專利]中空顆粒狀吩噻嗪物質(zhì)及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810034435.2
• 申請日: 2008-03-10
• 公開（公告）號: CN101234315A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發(fā)明（設計）人: 薛建清;傅侖;夏蕭漢
• 申請（專利權）人: 泰興市富安化工有限公司
• 主分類號: B01J2/02
• 分類號: B01J2/02;C07D279/20
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司
• 代理人: 朱黎明

1.一種吩噻嗪顆粒，其粒度為0.5-3.0mm，其特征在于它是中空圓球狀顆粒。

2.如權利要求1所述的吩噻嗪顆粒，其特征在于其粒度為1.0-2.5mm。

3.一種如權利要求1或2所述吩噻嗪顆粒的制備方法，它包括：

a)提供吩噻嗪粗品；

b)純化該吩噻嗪粗品，得到純度高于99.5％的吩噻嗪液態(tài)產(chǎn)品；

c)將該吩噻嗪液態(tài)產(chǎn)品輸送至離心噴霧造粒塔，在300-1000rpm的噴霧造粒塔離心噴頭轉(zhuǎn)速下離心噴射該液態(tài)吩噻嗪，形成中空圓球狀吩噻嗪產(chǎn)品。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述提供吩噻嗪粗品的步驟包括使摩爾比為1∶1.02～1.1∶0.002～0.01(優(yōu)選1∶1.02～1.05∶0.002～0.005)的二苯胺、硫磺和碘在120-250℃(較好170-220℃)的溫度下反應1-8小時(較好3-5小時)。

5.如權利要求3或4所述的方法，其特征在于所述純化步驟是吸附劑脫雜和減壓蒸餾的組合步驟。

6.如權利要求4所述的方法，其特征在于所述純化步驟是吸附劑脫雜和減壓蒸餾的組合步驟，所述吸附劑選自活性炭、碳纖維、分子篩、硅膠和白上，吸附劑的加入量使得二苯胺和吸附劑的重量比為1∶0.01～0.2；

該組合步驟包括使吸附劑與吩噻嗪粗品混合，隨后將混合物直接加入蒸餾釜進行減壓蒸餾，減壓蒸餾的理論塔板數(shù)為0～30塊，真空度為1.0～133Kpa。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于吸附劑的加入量使得二苯胺和吸附劑的重量比為1∶0.05～0.15，減壓蒸餾的理論塔板數(shù)為5～20塊，真空度為1.3～13.3Kpa。

8.如權利要求6或7所述的方法，其特征在于減壓蒸餾接受釜采用導熱油進行保溫，溫度為180～250℃，優(yōu)選為200～250℃。

9.如權利要求3所述的方法，其特征在于離心噴頭轉(zhuǎn)速為500～850rpm，更好600-700rpm。

10.如權利要求3所述的方法，其特征在于造粒塔采用空氣冷卻，空氣流量為1000～20000m³/h(優(yōu)選為5000～15000m³/h)。