[發(fā)明專利]超聲無氰快速鍍銀方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810034289.3
• 申請日: 2008-03-06
• 公開（公告）號: CN101235523A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳哲;王浩偉;李險峰;張亦杰;馬乃恒
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號: C25D3/46
• 分類號: C25D3/46;B08B3/12;C23G1/02
• 代理公司: 上海交達專利事務(wù)所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種材料表明涂層技術(shù)領(lǐng)域的鍍銀的工藝，特別是一種超聲無氰快速鍍銀方法。

背景技術(shù)

電鍍銀由于其廣泛的工業(yè)應(yīng)用價值，一直備受人們的關(guān)注。特別是電子工業(yè)的發(fā)展對于電鍍用銀的需求越來越大。傳統(tǒng)的氰化物鍍銀液具有極強的毒性，不僅操作危險，而且對于環(huán)境造成很大的危害，因此無氰鍍銀必將取代氰化鍍銀。針對無氰鍍銀領(lǐng)域，人們先后研究了如硫代硫酸鹽鍍銀、亞硫酸鹽鍍銀、磺基水楊酸鍍銀、丁二酰亞胺鍍銀和亞氨基二磺酸鹽鍍銀等無氰電鍍工藝，雖然取得了一定的成果，但是工藝并不完善，不適合工業(yè)推廣應(yīng)用。

經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻檢索發(fā)現(xiàn)，周永璋等人在《表面技術(shù)》，2003年8月第32卷第4期上發(fā)表文章“丁二酰亞胺無氰鍍銀工藝”一文，雖然該文章通過研究丁二酰亞胺含量，甲烷磺酸含量，電流密度以及pH值對于鍍層質(zhì)量的影響，得到了無氰鍍銀的基礎(chǔ)配方。但仍然存在以下不足：①陽極溶解困難，陽極易生成白色沉淀，污染電鍍液；②隨著電鍍的進行，陰極生成灰色鈍化膜，槽壓上升，影響電鍍的進行；③鍍層光亮的電流密度范圍較小，為0.3-1A/dm²，而且隨著電鍍時間的延長，鍍層易發(fā)白。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種超聲無氰快速鍍銀方法，使其在較高溫度下超聲輔助實現(xiàn)快速鍍銀的目的，得到的銀層鏡面光亮，硬度高耐磨性好，與基體結(jié)合力強。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，本發(fā)明首先配制復(fù)合電鍍液，然后采用丙酮超聲除油，再酸洗除氧化膜，最后超聲電鍍。

所述配制復(fù)合電鍍液，所配制的復(fù)合電鍍液成分為：甲烷磺酸銀0.05M/L-0.5M/L，丁二酰亞胺0.15M/L-1.5M/L，硼酸0.1M/L-0.5M/L，pH值8-11。

所述丙酮超聲除油，具體為：將銅鍍件浸入丙酮溶液中，在超聲清洗機內(nèi)超聲10分鐘除油。

所述酸洗除氧化膜，具體為：所用混合酸的組成體積百分比為：H₂SO₄：80％-90％，HNO₃：5％-20％，HCl：1％-5％，酸洗時間為1秒-10秒。

所述超聲電鍍，具體為：采用超聲作用在陰極表面，超聲頻率20kHz-45kHz，超聲功率為5W/cm²-250W/cm²，電流密度范圍可達到0-6A/dm²，溫度35℃-80℃，pH8-11，電鍍時間10分鐘-60分鐘，攪拌方式為電磁攪拌，陽極面積與陰極面積比2∶1-10∶1，陽極采用銀板。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用環(huán)保型復(fù)合電鍍液制備光亮硬質(zhì)銀層，厚度可達10-100微米，硬度為80-140Hv，此工藝主要優(yōu)點是：高溫促進陽極白色物質(zhì)的溶解，超聲作用能消除陰極表面鈍化膜，增大電流密度；無需預(yù)鍍銀或浸銀，工藝過程簡單，施工安全無毒害，用此方法獲得的銀層鏡面光亮，硬度高耐磨性好，與基體結(jié)合力強。

具體實施方式

下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明：本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1

本實施例按照這樣的步驟進行操作：(1)配制復(fù)合電鍍液、(2)丙酮超聲除油、(3)酸洗除氧化膜、(4)超聲電鍍。具體實施如下：

配制的電鍍液參數(shù)為：甲烷磺酸銀0.05M/L，丁二酰亞胺0.15M/L，硼酸0.05M/L，pH8。

將銅鍍件浸入丙酮溶液中，在超聲清洗機內(nèi)超聲10分鐘除油。

再將銅鍍件浸入混合酸中酸洗除氧化膜，所用混合酸的組成體積百分比為：H₂SO₄：90％，HNO₃：5％，HCl：5％，酸洗時間為5秒。

最后進行超聲電鍍，參數(shù)為：電流密度1A/dm2，溫度40℃，超聲頻率20kHz，超聲功率密度5W/cm²，攪拌方式為電磁攪拌，陽極面積與陰極面積比10∶1，電鍍時間60分鐘，得到厚度為10μm，硬度為120Hv的光亮銀層。

實施例2

本實施例按照這樣的步驟進行操作：(1)配制復(fù)合電鍍液、(2)丙酮超聲除油、(3)酸洗除氧化膜、(4)超聲電鍍。具體實施如下：

配制的電鍍液參數(shù)為：甲烷磺酸銀0.15M/L，丁二酰亞胺0.75M/L，硼酸0.15M/L，pH10。

將銅鍍件浸入丙酮溶液中，在超聲清洗機內(nèi)超聲10分鐘除油。