[發(fā)明專利]一種癸二酸的精制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810034198.X
• 申請日: 2008-03-04
• 公開（公告）號: CN101525287A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發(fā)明（設計）人: 劉占威;欒新敏
• 申請（專利權）人: 上海芝東商務咨詢有限公司
• 主分類號: C07C57/13
• 分類號: C07C57/13;C07C51/44
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司
• 代理人: 朱黎明

技術領域

本發(fā)明涉及化合物的精制方法及其裝置，具體地涉及癸二酸的精制方法及 其裝置。

背景技術

癸二酸，英文名：Sebacic?Acid，別名：皮脂酸、辛烷二羧酸、辛二甲酸分 子式：C₁₀H₁₈O₄，其結構式為：HOOC(CH₂)₈COOH性質：白色鱗片狀或針狀結晶。相對 密度1.207(25℃)，熔點131-134.5℃，沸點294.5℃(13.3kPa)，折射率1.442 (133.3℃)。工業(yè)品為白色粉末或粒狀，略具有脂肪酸氣味。微溶于水，易溶于 乙醇、乙醚等有機溶劑。

當前，癸二酸作為一種越來越重要的有機合成原料，可以用于合成癸二酸二 乙酯、癸二酸二丁酯、癸二酸二壬酯、癸二酸二辛酯等酯類增塑劑。也用于制造尼 龍-610、尼龍-1010及尼龍-1012等。同時也是制造聚酰胺、聚酯、聚胺基甲酸酯等 聚合物的中間體。還用于制造高溫潤滑油、表面活性劑、環(huán)氧樹酯固化劑、人造香 料及化妝品等。

目前，癸二酸的精制通常采用如下工藝：在癸二酸鈉溶于水的狀態(tài)下，用 樹脂和活性炭脫色；或癸二酸溶于乙醇狀態(tài)下用活性炭脫色。而這種方法帶來 的不足在于：

A)癸二酸成品質量不好，達不到精制的規(guī)格要求；

B)消耗水、酸堿、乙醇、樹脂和活性炭等資源，并對環(huán)境造成污染；

C)生產(chǎn)成本高。

為了克服上述問題，在中國專利申請02137433.3中，公開了一種癸二酸 的精制方法，其以工業(yè)癸二酸為原料，用雙氧水作為氧化脫色劑，氧化分解癸 二酸中的微量有機著色物質，并通過控制冷卻速度結晶生成顆粒狀癸二酸晶 體，從而降低了癸二酸的色度和灰份。采用該方法精制的癸二酸達到了電容器 制造電介質和聚合類粘結劑對使用癸二酸的質量要求。但是，該技術方案的不 足之處在于，僅僅降低了癸二酸的色度和灰份，但對于癸二酸中的很多有機雜 質，并不能有效去除，對提高癸二酸質量作用有限，不能達到精制癸二酸的質 量要求；而且，該技術方案產(chǎn)生環(huán)境污染問題。實踐中，該技術在實際生產(chǎn)中 未能有效使用。

而在中國專利申請200510038999.X中，公開了一種利用清除樹脂實現(xiàn)癸 二酸清潔生產(chǎn)的方法，其過程為：癸二酸生產(chǎn)工藝中經(jīng)硫酸中和后含癸二酸單 鈉鹽的中和水經(jīng)過濾后依次通過兩組吸附塔，每組吸附塔中各填充一種清除樹 脂，首先去除料液中的色度，再分離生產(chǎn)工藝中的稀釋劑苯酚，在生產(chǎn)過程中 逐步清除雜質，分離提純物質，減少污染的產(chǎn)生量，從而替代傳統(tǒng)的末端治理； 吸附飽和的樹脂進行脫附再生，脫附下來的高濃度洗脫液經(jīng)蒸餾可回收苯酚， 低濃度洗脫液套用于下批脫附操作。這種工藝的不足之處在于，僅僅降低了癸 二酸的色度，但對于癸二酸中的大部分有機雜質，幾乎沒有去除作用，對提高 癸二酸質量作用有限，所得到的成品與普通癸二酸幾乎沒有區(qū)別，不能達到精 制癸二酸的質量要求。

同時在實踐中，本領域技術人員認為難以采用蒸餾法對癸二酸進行精制， 因為蒸餾的過程形成較多雜質，難以分離。

綜上所述，本領域缺乏一種成本低、效果好、不產(chǎn)生污染的癸二酸精制方 法，也缺乏一種能與其他技術結合后有效治理普通癸二酸生產(chǎn)過程中的廢水處 理問題的癸二酸精制方法。因此，本領域迫切需要開發(fā)一種癸二酸的精制方法， 成本低、分離效果好、降低環(huán)境污染、并能與其它技術聯(lián)用而有效治理癸二酸 生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于獲得一種成本低、效果好、不產(chǎn)生污染并能進行工業(yè)化 生產(chǎn)的癸二酸精制方法。

本發(fā)明的另一目的在于獲得一種成本低、效果好、不產(chǎn)生污染并能進行工業(yè) 化生產(chǎn)的癸二酸制備方法。

本發(fā)明的再一目的在于獲得一種成本低、效果好、不產(chǎn)生污染并能進行工業(yè) 化生產(chǎn)的癸二酸制造設備。

本發(fā)明的第一方面提供一種癸二酸的精制方法，其包括如下步驟：

提供癸二酸原料；

所述癸二酸原料進行蒸餾，所述蒸餾包括在195～210℃，真空度2500～5500帕 下進行的前餾除去雜質的步驟，以及在180～200℃，真空度80～150帕下進行的癸二 酸蒸餾步驟，得到所述精制的癸二酸。

在本發(fā)明的一個具體實施方式中，在進行蒸餾之前，所述癸二酸原料進行脫 水、過濾、加溫中的一種或多種前處理步驟。