[發(fā)明專利]一種有機(jī)材料的真空升華提純方法及裝置

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810033866.7
• 申請(qǐng)日: 2008-02-26
• 公開（公告）號(hào): CN101310812A
• 公開（公告）日: 2008-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史偉民;王林軍;張瑜;鄭耀明;郭余英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D7/00
• 分類號(hào): B01D7/00
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所（普通合伙）
• 代理人: 王正

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機(jī)材料的真空升華提純方法及裝置，適用于有機(jī)材料純度的提高，屬物理氣相沉積技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來(lái)，有機(jī)材料因其具有很多優(yōu)點(diǎn)，具有巨大的潛在商業(yè)應(yīng)用價(jià)值，受到越來(lái)越多的關(guān)注。其主要優(yōu)點(diǎn)為：(1)化學(xué)可變性大，原料來(lái)源廣泛；(2)有多種途徑可改變和提高材料光譜吸收能力，擴(kuò)展光譜吸收范圍，并提高載流子的傳送能力；(3)加工容易，可大面積成膜，可采用旋轉(zhuǎn)法、流延法成膜，還可進(jìn)行拉伸取向使極性分子規(guī)整排列，采用LB膜技術(shù)可在分子生長(zhǎng)方向控制膜的厚度；(4)容易進(jìn)行物理改性，如果用高能離子注入摻雜或輻照處理可提高載流子的傳導(dǎo)能力，減小電阻損耗提高短路電流等。有機(jī)材料用處很多，尤其是很多光電器件上，體現(xiàn)其良好的性能，但是這與有機(jī)材料的純度是密不可分的。純度越高，性能越好。但是現(xiàn)在國(guó)內(nèi)的有機(jī)材料純度較低。

現(xiàn)在國(guó)內(nèi)有一種雙真空提純裝置，主要是用于熱鍍鋅渣的再生，其包含一內(nèi)罐，該內(nèi)罐上設(shè)有一內(nèi)罐抽氣管，并有一結(jié)晶器活塞設(shè)于該內(nèi)罐上，內(nèi)罐外周還設(shè)有與外電源連接的第一電熱絲，特征在于，內(nèi)罐外還設(shè)有一套設(shè)該內(nèi)罐的外罐，并有一外罐抽氣管設(shè)置于該外罐上。其能量消耗少，真空維護(hù)方便，且耐高溫變形，用于加熱的電熱絲也不易被氧化腐蝕。

但是現(xiàn)在該裝置對(duì)于有機(jī)物的提純卻不實(shí)用，這是因?yàn)橛袡C(jī)物的升華點(diǎn)是不高的，且用一次的提純方法效果不好，所以我們?cè)O(shè)計(jì)了兩步提純的升華提純方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、可重復(fù)使用、易于操作的一種有機(jī)材料的真空升華提純方法及裝置。

本發(fā)明的目的是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種有機(jī)材料的真空升華提純方法，該提純方法采用兩步真空升華工藝，其特征在于具有以下工藝步驟：

第一次升華：將有機(jī)材料置于第一節(jié)玻璃管中，加熱爐溫區(qū)移至第一節(jié)玻璃管區(qū)域，連接真空系統(tǒng)，抽真空至10^-3～10^-4Pa后，開始加熱，溫度控制在有機(jī)材料升華點(diǎn)以下30～40℃，升華開始，有機(jī)材料在第二節(jié)玻璃管中冷凝，第一節(jié)玻璃管中留有雜質(zhì)，30～60分鐘后停止加熱，停止抽真空，第一次升華結(jié)束；

第二次升華：封閉第一節(jié)玻璃管，加熱爐溫區(qū)移至第二節(jié)玻璃管區(qū)域，抽真空至10^-3～10^-4Pa后，開始加熱，溫度控制在有機(jī)材料升華點(diǎn)以下80～100℃，升華開始，30～60分鐘后停止加熱，停止抽真空，第二次升華結(jié)束，即可得到純凈的有機(jī)材料。

一種用于有機(jī)材料的真空升華提純方法的裝置，由加熱爐及溫度控制系統(tǒng)(1)、長(zhǎng)玻璃管(2)、第一節(jié)玻璃管(4)、第二節(jié)玻璃管(5)、第三節(jié)玻璃管(6)、密封套(7)和真空抽氣系統(tǒng)(8)所組成，其特征在于：第一節(jié)玻璃管(4)套于第二節(jié)玻璃管(5)中，第二節(jié)玻璃管(5)套于第三節(jié)玻璃管(6)中，且一并置于長(zhǎng)玻璃管(2)中，所述的玻璃管均為具有沉積腔體的玻璃容器；真空抽氣系統(tǒng)(8)通過(guò)密封套(7)與長(zhǎng)玻璃管(2)相連接，長(zhǎng)玻璃管位于加熱爐中且加熱爐可沿長(zhǎng)玻璃管長(zhǎng)度方向移動(dòng)。

本發(fā)明方法的提純過(guò)程采用兩步真空升華工藝，提純系統(tǒng)如圖1所示，三節(jié)玻璃管相互套合置于長(zhǎng)玻璃管尾端，外管與真空系統(tǒng)相連。原料放在第一節(jié)玻璃管中，且處在加熱爐溫區(qū)。在高真空并且合適的升華溫度T1下，有機(jī)材料慢慢升華至第二節(jié)玻璃管，由于第二節(jié)玻璃管處于較低的溫度，有機(jī)升華物在管壁冷凝結(jié)晶。由于在高真空下材料的升華點(diǎn)相對(duì)常壓較低，如果升華溫度取做原料的升華點(diǎn)，那么由于升華劇烈而達(dá)不到提純的效果，一般來(lái)說(shuō)，升華溫度T1低于原料升華點(diǎn)30～40℃.這樣那些升華點(diǎn)高于升華溫度的雜質(zhì)將滯留在第一節(jié)玻璃管中，而升華點(diǎn)低于升華溫度T1的雜質(zhì)連同純有機(jī)物都將移至第二節(jié)玻璃管中。為了進(jìn)一步去除雜質(zhì)料中的雜質(zhì)，必須采用第二次低溫真空升華。將加熱爐溫度降低到升華溫度T2，然后移動(dòng)加熱爐使第二節(jié)玻璃管處在加熱爐溫區(qū)段。第二次升華溫度T2一般低于有機(jī)材料升華點(diǎn)80～100℃。這樣通過(guò)第二次升華后，第二節(jié)中升華點(diǎn)低于T2的雜質(zhì)將被趕至第三節(jié)，剩下的料即為我們所期望的較為純凈的有機(jī)材料。

本發(fā)明的升華提純裝置的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可重復(fù)使用，易于操作，能夠提高有機(jī)材料的純度。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明真空升華提純裝置的簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中各數(shù)字代號(hào)表示如下：

1.加熱爐及溫度控制系統(tǒng)2.長(zhǎng)玻璃管3.有機(jī)材料4.第一節(jié)玻璃管5.第二節(jié)玻璃管6.第三節(jié)玻璃管7.抽氣管8.真空抽氣系統(tǒng)

具體實(shí)施方式