[發明專利]過渡金屬基氣凝膠、過渡金屬氧化物氣凝膠、復合過渡金屬氧化物氣凝膠的制備方法

無效

• 申請號: 200810033022.2
• 申請日: 2008-01-24
• 公開（公告）號: CN101219360A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 周斌;杜艾;吳越華;徐翔;劉春澤;沈軍;吳廣明;張志華
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張磊

1.一種過渡金屬基氣凝膠和過渡金屬氧化物氣凝膠的制備方法，其特征在于采用無機分散溶膠凝膠法，具體步驟如下：

(1)將過渡金屬無機鹽溶于乙醇，配制成過渡金屬離子乙醇溶液；

(2)向步驟(1)所得的溶液中依次加入去離子水、聚丙烯酸和環氧丙烷，攪拌均勻，靜置1-360分鐘，得到凝膠；其中，金屬離子、乙醇、去離子水、聚丙烯酸、環氧丙烷的添加比例為6mmol∶6～30ml∶0.5～15ml∶0.5-5ml∶1-10ml；

(3)將步驟(2)所得凝膠在22-28℃溫度下老化12-16天，用乙醇洗滌，得到濕凝膠；

(4)將步驟(3)得到的濕凝膠采用二氧化碳超臨界流體干燥或常壓干燥，即得所需的過渡金屬基氣凝膠；

(5)將步驟(4)得到的過渡金屬基氣凝膠在450-550℃的溫度下熱處理5-8小時，即得到所需的過渡金屬氧化物氣凝膠。

2.一種復合過渡金屬氧化物氣凝膠的制備方法，其特征在于復合過渡金屬氧化物氣凝膠為過渡金屬基-過渡金屬基氣凝膠、二元或多元復合過渡金屬氧化物-過渡金屬氧化物氣凝膠、過渡金屬基-主族元素氧化物氣凝膠或二元或多元復合過渡金屬氧化物-主族元素氧化物中的任一種；采用無機分散溶膠凝膠法，其具體步驟如下：

(1)將1種過渡金屬無機鹽溶于乙醇中，配制成摩爾濃度為0.2-1mol/L的過渡金屬離子乙醇溶液；將另1或幾種過渡金屬無機鹽或主族元素氧化物分別溶于乙醇中，分別配制成摩爾濃度為0.2-1mol/L的過渡金屬離子乙醇溶液或主族元素離子乙醇溶液；

(2)將步驟(1)得到的幾種過渡金屬離子乙醇溶液按規定的體積比混合，向混合液中依次加入去離子水、聚丙烯酸和環氧丙烷，攪拌均勻，靜置1-360分鐘，得到凝膠；其中，幾種金屬離子之和、乙醇、去離子水、聚丙烯酸、環氧丙烷的添加比例為6mmol∶6～30ml∶0.5～15ml∶0.5-5ml∶1-10ml；

(3)將步驟(2)所得凝膠在22-28℃溫度下老化12-16天，用乙醇洗滌，得到濕凝膠；

(4)將步驟(3)得到的濕凝膠采用二氧化碳超臨界流體干燥或常壓干燥；

(5)將步驟(4)得到的過渡金屬基氣凝膠在450-550℃的溫度下熱處理5-8小時，即得到所需的復合過渡金屬氧化物氣凝膠。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述過渡金屬無機鹽為IB、IIB、IIIB、IVB、VB、VIB、VIIB或VIII過渡金屬離子氯化物的鹽類。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述常壓干燥為丙酮替換常壓干燥法或采用有機分子對凝膠進行修飾改性后的常壓干燥法。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述有機分子為三甲基氯硅烷或二甲基二乙氧基硅烷。