[發明專利]3,3′－二硝基－4,4′－雙(4－硝基苯氧基)聯苯的制備方法

無效

• 申請號: 200810032901.3
• 申請日: 2008-01-22
• 公開（公告）號: CN101225047A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 虞鑫海
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C07C205/38
• 分類號: C07C205/38;C07C201/12
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.3，3’-二硝基-4，4’-雙(4-硝基苯氧基)聯苯的制備方法，包括下列步驟：

(1)摩爾比為1.00∶2.00～2.22的3，3’-二硝基-4，4’-二羥基聯苯和4-鹵代硝基苯，在成鹽劑、有機溶劑體系中，加熱回流分水反應4～18小時，

(2)濃縮反應液，冷卻反應物體系，加水，析出固體產物，過濾，洗滌，干燥，得3，3’-二硝基-4，4’-雙(4-硝基苯氧基)聯苯。

2.根據權利要求1所述的3，3’-二硝基-4，4’-雙(4-硝基苯氧基)聯苯的制備方法，其特征在于：所述的4-鹵代硝基苯選自4-氟代硝基苯、4-氯代硝基苯、4-溴代硝基苯、4-碘代硝基苯中的一種或幾種混合物。

3.根據權利要求1所述的3，3’-二硝基-4，4’-雙(4-硝基苯氧基)聯苯的制備方法，其特征在于：所述的成鹽劑選自碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈣、碳酸氫鎂、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的一種或幾種混合物。

4.根據權利要求1或3所述的3，3’-二硝基-4，4’-雙(4-硝基苯氧基)聯苯的制備方法，其特征在于：所述的成鹽劑與3，3’-二硝基-4，4’-二羥基聯苯的摩爾數之比為0.10～8.00∶1.00。

5.根據權利要求1所述的3，3’-二硝基-4，4’-雙(4-硝基苯氧基)聯苯的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑是非水溶性有機溶劑和強極性非質子有機溶劑的混合物，體積比為1∶0.05～10。

6.根據權利要求5所述的3，3’-二硝基-4，4’-雙(4-硝基苯氧基)聯苯的制備方法，其特征在于：所述的非水溶性有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、一氯代苯、二氯代苯、三氯代苯、乙苯、二乙苯、一氯代甲苯、二氯代甲苯中的一種或幾種混合物。

7.根據權利要求5所述的3，3’-二硝基-4，4’-雙(4-硝基苯氧基)聯苯的制備方法，其特征在于：所述的強極性非質子有機溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜中的一種或幾種混合物。

8.根據權利要求1或5所述的3，3’-二硝基-4，4’-雙(4-硝基苯氧基)聯苯的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑與3，3’-二硝基-4，4’-二羥基聯苯的體積重量比為5毫升～80毫升∶1克。

9.根據權利要求1所述的3，3’-二硝基-4，4’-雙(4-硝基苯氧基)聯苯的制備方法，其特征在于：所述的加熱回流分水反應是溫度為80℃～200℃的反應。