[發(fā)明專利]1,3－雙(2,4－二硝基苯氧基)苯的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810032644.3 | 申請日： | 2008-01-15 |
| 公開（公告）號： | CN101219957A | 公開（公告）日： | 2008-07-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 虞鑫海 | 申請（專利權(quán)）人： | 東華大學(xué) |
| 主分類號： | C07C205/38 | 分類號： | C07C205/38;C07C201/12 |
| 代理公司： | 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 | 代理人： | 黃志達(dá);謝文凱 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二硝基苯 制備 方法 | ||
1.1，3-雙(2，4-二硝基苯氧基)苯的制備方法，包括下列步驟：
(1)摩爾比為1.0∶2.0～2.2的間苯二酚和2，4-二硝基鹵代苯，在成鹽劑、有機(jī)溶劑體系中，加熱回流分水反應(yīng)6～18小時；
(2)濃縮反應(yīng)液，冷卻反應(yīng)物體系，加水，析出固體產(chǎn)物，過濾，洗滌，干燥，得1，3-雙(2，4-二硝基苯氧基)苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，3-雙(2，4-二硝基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：所述的2，4-二硝基鹵代苯選自2，4-二硝基氟代苯、2，4-二硝基氯代苯、2，4-二硝基溴代苯、2，4-二硝基碘代苯中的一種或幾種混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，3-雙(2，4-二硝基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：所述的成鹽劑選自碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫鈣、碳酸氫鎂、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的一種或幾種混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的1，3-雙(2，4-二硝基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：所述的成鹽劑與間苯二酚的摩爾數(shù)之比為0.10～8.00∶1.00。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，3-雙(2，4-二硝基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑是非水溶性有機(jī)溶劑和強(qiáng)極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑的混合物，體積比為1∶0.05～10。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的1，3-雙(2，4-二硝基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：所述的非水溶性有機(jī)溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、一氯代苯、二氯代苯、三氯代苯、乙苯、二乙苯、一氯代甲苯、二氯代甲苯中的一種或幾種混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的1，3-雙(2，4-二硝基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：所述的強(qiáng)極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亞砜中的一種或幾種混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的1，3-雙(2，4-二硝基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑與間苯二酚的體積重量比為5毫升～80毫升∶1克。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，3-雙(2，4-二硝基苯氧基)苯的制備方法，其特征在于：所述的加熱回流分水反應(yīng)是溫度為80℃～200℃的反應(yīng)。
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