[發明專利]由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇的方法

無效

• 申請號: 200810032618.0
• 申請日: 2008-01-10
• 公開（公告）號: CN101229992A
• 公開（公告）日: 2008-07-30
• 發明（設計）人: 陳葵;洪海;紀利俊;武斌;朱家文
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C07C35/36
• 分類號: C07C35/36;C07C29/74
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司
• 代理人: 陳淑章

技術領域

本發明涉及一種香紫蘇醇(Sclareol)的制備方法，具體地說，涉及一種由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇的方法。

背景技術

香紫蘇醇(又名硬尾醇、屬二萜醇類化合物)，是一種天然植物香料，主要用于日用香精調配及制備龍涎香(一種名貴香料)。此外，由于香紫蘇醇具有生物活性，因而也具有一定的醫用和農用價值。

從香紫蘇醇浸膏(香紫蘇花序經提油后的剩余物、再經石油醚浸取和濃縮后的所得物，其香紫蘇醇的含量為40wt％～50wt％)中富集香紫蘇醇是眾多制備香紫蘇醇方法中的一類。如US.Pat.No.3,060,172所報道：首先采用溶劑浸提香紫蘇醇浸膏，然后再用乙醇水溶液萃取所得浸提液，最后濃縮所得的萃取液、經干燥得到含香紫蘇醇的晶體產品。與之類似的富集香紫蘇醇(從香紫蘇醇浸膏中提取)的方法還有：保加利亞專利文獻BG?36938和匈牙利專利文獻HU?51322、法國專利文獻FR?2741065及俄羅斯專利文獻RU?2154092等所報道的方法。

綜觀現有由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇的方法，其存在的不足在于，操作步驟繁瑣及產品(香紫蘇醇)的純度不高(一般為80wt％～90wt％)。因此，簡化由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇的操作步驟及提高香紫蘇醇的純度就成為本發明需要解決的技術問題。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種步驟簡潔及產品純度高的由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇的方法。

本發明所說的由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇的方法，其主要步驟是：將香紫蘇醇浸膏置于有機溶劑中，于50℃～130℃(優選70℃～120℃)進行皂化反應，所得有機相經緩沖液洗滌及在-20℃～0℃(優選-10℃～0℃)條件下結晶后，得目標物；

其中：所說的香紫蘇醇浸膏的香紫蘇醇含量大于或等于45wt％；用于所說皂化反應的堿為無機堿。

用于本發明所說皂化反應的有機溶劑為不溶(或微溶)于水的飽和烷烴，如(但不限于)C₆～C₉飽和烷烴，其用量優選為香紫蘇醇浸膏重量的2～8倍。

推薦使用氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣作為本發明所說皂化反應的堿，所說堿的用量為香紫蘇醇浸膏重量的5％～20％。

本發明優選的緩沖液為pH值為5.0～8.0的緩沖液，如(但不限于)：pH值為5.0～8.0的磷酸鹽緩沖液或醋酸鹽緩沖液，緩沖液與有機相的重量比為1∶(2～6)。

具體實施方式

本發明所說的香紫蘇醇浸膏是由香紫蘇花序經水蒸汽蒸餾法提取精油后(香料香精化妝品.2002，2：13-15，《天然香料加工工藝學》.中國輕工業出版社，2006，68-87)的剩余物、再經石油醚浸取和濃縮后的所得物，其香紫蘇醇的含量為40wt％～50wt％。

本發明所說的制備香紫蘇醇的方法，包括如下步驟：

1、香紫蘇醇浸膏(香紫蘇醇的含量大于45wt％)和C₆～C₉飽和烷烴置于反應器中，再向該反應器中加入氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣，其加入量為香紫蘇醇浸膏重量的5％～20％，于70℃～120℃反應1～5小時后，靜置，分除水相后得有機相。

2、在30℃～70℃條件下，用pH值為5.0～8.0的磷酸鹽或醋酸鹽緩沖液洗滌由步驟1所得的有機相，至洗滌后水相顏色不再變化(pH值為7.5～11)，而有機相呈現清澈透明時即可，洗滌目的在于去除存在于有機相中的部分皂化產物和部分色素。將該有機相于-10℃～0℃結晶，經過濾得晶狀物，該晶狀物經干燥后即為目標物。經測試目標物中香紫蘇醇含量大于93wt％。

與現有由香紫蘇醇浸膏制備香紫蘇醇的方法相比，本發明的優點在于，制備過程簡潔及對環境友好(制備過程中所用溶劑均可回收循環使用)，且所得產品的純度高(香紫蘇醇含量大于93wt％)。

下面通過實施例對本發明作進一步闡述，其目的僅在于更好理解本發明的內容。因此，所舉之例并不限制本發明的保護范圍。

實施例1

將40g香紫蘇浸膏(香紫蘇醇含量約45wt％)溶解于240ml正庚烷中，待完全溶解后加入濃度為5wt％的氫氧化鈉水溶液100ml進行皂化，90℃下皂化2小時后，靜置，分去水相，取上層烷烴相，加入60ml溫度為45℃的醋酸鹽緩沖液，進行洗滌，靜置，分去水相，洗滌三次，將洗滌后的有機相于-3℃下冷凍結晶，12小時后過濾，香紫蘇醇晶體于50℃下真空干燥后，得到15.72g香紫蘇醇成品，香紫蘇醇含量為94.21wt％。

實施例2

將40g香紫蘇浸膏(香紫蘇醇含量約45wt％)溶解于180ml正辛烷中，待完全溶解后加入濃度為10wt％的氫氧化鉀水溶液60ml進行皂化，95℃下皂化1.5小時后，靜置，分去水相，取上層烷烴相，加入40ml溫度為55℃的磷酸鹽緩沖液進行洗滌，靜置，分去水相，反復洗滌兩次，將洗滌后的烷烴相于-5℃下冷凍結晶，12小時后過濾，香紫蘇醇晶體于50℃下真空干燥后，得到15.24g香紫蘇醇成品，檢測香紫蘇醇含量為95.76wt％。