[發(fā)明專利]由甲醇控制碳納米管生長(zhǎng)及其直徑與壁厚的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810032459.4
• 申請(qǐng)日: 2008-01-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101214949A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王健農(nóng);吳子平;馬杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02;B82B3/00
• 代理公司: 上海交達(dá)專利事務(wù)所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

1.一種由甲醇控制碳納米管生長(zhǎng)及其直徑與壁厚的方法，其特征在于：用過(guò)渡金屬有機(jī)物二茂鐵作為催化劑，正己烷和甲醇作為碳源和溶劑，以惰性氣體為保護(hù)氣體及載氣把碳源和催化劑帶入反應(yīng)區(qū)，在反應(yīng)區(qū)金屬有機(jī)物二茂鐵分解出的金屬鐵原子在反應(yīng)區(qū)團(tuán)聚形成納米鐵顆粒，正己烷在過(guò)渡金屬鐵粒子的催化作用下分解出碳，甲醇稀釋一部分碳源，并抑制碳源的分解程度，從而使反應(yīng)區(qū)中的碳原子與催化劑鐵原子的數(shù)量與尺寸得以控制，從而形成各種直徑與壁厚的碳納米管。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由甲醇控制碳納米管生長(zhǎng)及其直徑與壁厚的方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)在臥式的陶瓷管反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，通入惰性氣體，升溫到反應(yīng)溫度1100℃-1200℃；

(2)由電子蠕動(dòng)泵通入溶解有二茂鐵的甲醇與正己烷的混和溶液，甲醇與正己烷的體積比為60∶40-90∶10，二茂鐵濃度為1g/100ml-2g/100ml，生長(zhǎng)促進(jìn)劑噻酚溶解在混合溶液中的濃度為0.3ml/100ml-0.6ml/100ml，調(diào)節(jié)載氣流量調(diào)節(jié)到20l/h-60l/h，攜帶溶解有二茂鐵、噻酚的碳源與甲醇的混合溶液進(jìn)入反應(yīng)區(qū)；

(3)反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，反應(yīng)物通過(guò)與陶瓷管出口相連的收集器收集，收集到的產(chǎn)物用硝酸回流，除去其中催化劑顆粒和少量的無(wú)定形碳。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的由甲醇控制碳納米管生長(zhǎng)及其直徑與壁厚的方法，其特征是，步驟(1)中，所述升溫，其速率為20℃/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的由甲醇控制碳納米管生長(zhǎng)及其直徑與壁厚的方法，其特征是，步驟(2)中，所述電子蠕動(dòng)泵通入，其通入速率為0.5ml/min-2ml/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的由甲醇控制碳納米管生長(zhǎng)及其直徑與壁厚的方法，其特征是，步驟(3)中，所述用硝酸回流，是指用硝酸在120℃回流一小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的由甲醇控制碳納米管生長(zhǎng)及其直徑與壁厚的方法，其特征是，在催化劑二茂鐵出口處安裝噴嘴以進(jìn)一步均勻化。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的由甲醇控制碳納米管生長(zhǎng)及其直徑與壁厚的方法，其特征是，所獲得的碳納米管是多壁碳納米管，直徑為46nm-9nm，壁厚為10.7nm-2nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的由甲醇控制碳納米管生長(zhǎng)及其直徑與壁厚的方法，其特征是，所獲得的碳納米管是雙壁碳納米管，直徑為5.2nm，壁厚為0.34nm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的由甲醇控制碳納米管生長(zhǎng)及其直徑與壁厚的方法，其特征是，所獲得的碳納米管是單壁碳納米管，直徑為3nm，壁厚為1層石墨層。