[發明專利]一種納米硒化錫的制備方法

無效

• 申請號: 200810032418.5
• 申請日: 2008-01-08
• 公開（公告）號: CN101214932A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 李珍;吳明紅;吳超;劉巖巖;丁穎;焦正
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 上海上大專利事務所
• 代理人: 王正

技術領域：

本發明涉及一種納米硒化錫的制備方法，屬于輻射化學制造納米材料工藝技術領域。

背景技術：

納米晶態半導體粒子因其具有大的表面體積比、高的活性、特殊的電學性質和獨特的光學性質引起了科學界的廣泛關注。基于半導體納米粒子的量子尺寸效應和表面效應。半導體納米粒子在發光材料、非線性光學材料、光敏傳感器材料、光催化材料等方面具有廣闊的應用前景。硒化錫(SnSe)作為IV-VI族半導體化合物，有著非常廣闊的應用前景。SnSe是一種重要的半導體材料，禁帶寬度約為0.9eV，各向異性，結構類似于空間群，具有優異的電學、光學性質，廣泛應用于紅外光電儀器和記憶切換開關、熱電冷卻材料、濾光片、光學刻錄材料、太陽能電池材料、超離子材料、傳感器和激光材料、全息圖的固相介質等；片狀SnSe還可用作鋰離子電池的陰極材料。

目前已有多種制備納米硒化錫的方法，包括Bridgman法、固相反應、水熱法、溶劑熱法、有機金屬前驅體法、電化學沉積法等。這些方法通常有工藝復雜，需要高溫，反應時間長。而且大多數有機金屬前驅物有毒等缺點。本發明方法采用輻射法制備納米硒化錫，該發明工藝流程簡單，生產周期短，無污染及安全性好。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種納米硒化錫的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種納米硒化錫的制備方法，其特征在于該方法具有以下工藝步驟：

a.首先，用電子天平稱取一定量的硒粉，將其溶于乙二胺中并充分攪拌，配制硒濃度為0.005-0.01mol/100ml的硒乙二胺溶液；然后用電子天平稱取一定量的SnCl₂·2H₂O，溶解于蒸餾水中，配制濃度為0.005-0.01mol/100ml?Sn²⁺的溶液。將硒的乙二胺溶液緩慢倒入Sn²⁺的溶液中，不斷攪拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，加入作為氧化性自由基清除劑的異丙醇，加入量為3-5ml/100ml，然后將溶液裝入容器中并密封；

b.將上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV，10mA的地那米電子加速器產生的電子束的輻照下進行輻照處理，其輻照劑量為300-400KGy；

c.然后用無水乙醇洗滌經輻照的試樣，再用蒸餾水清洗，并在高速離心機中離心分離，反復數次，以去除溶液中未反應的離子以及乙二胺；

d.將沉淀物在烘箱中干燥，溫度為60℃，烘干時間為3-5小時，最終可以得到黑色的納米硒化錫粉末。

本發明提出了電子束輻射法制備納米硒化錫，以硒粉和SnCl₂·2H₂O為原料，乙二胺為表面活性劑，使用電子束加速器產生的電子束進行輻照處理，將輻照后的溶液清洗、分離、烘干，即可得到高純度的納米硒化錫。該方法輻射合成過程中無污染，能快速制備出納米尺度均勻的硒化錫顆粒，同時工藝簡單，無任何中間產物，操作方便，可以實現工業化生產。

同現有技術相比，本發明方法由于將電子束輻射技術運用于納米硒化錫的制備，因而具有制備工藝簡單，可在常溫下操作，不加入任何催化劑和化學引發劑，制備周期短；產物粒度可控及產率高、安全性好，無污染等特點。采用本發明方法得到的納米硒化錫純度高，光學性能優越，粉末顆粒細小均勻，形狀完整。因而該方法具有極其廣闊的研究和應用前景。

附圖說明

圖1電子束輻照法制備的納米SnSe的XRD圖

具體實施方式

現結合實施例將本發明進一步敘述于后：

實施例1

本實施例的具體制備步驟如下：

a.用電子天平稱取一定量的硒粉，將其溶于乙二胺中充分攪拌，其中硒濃度達0.005mol/100ml；然后電子天平稱取一定量的SnCl₂·2H₂O，溶解于蒸餾水中，配制濃度為0.005mol/100ml?Sn²⁺的溶液。將硒的乙二胺溶液緩慢倒入Sn²⁺的溶液中，不斷攪拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，加入作為氧化性自由基清除劑的異丙醇，加入量為3ml/100ml，然后將溶液裝入容器中密封；

b.將上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV，10mA的地那米電子加速器產生的電子束的輻照下進行輻照處理，其輻照劑量為350KGy；

c.然后用無水乙醇洗滌經輻照的試樣，再用蒸餾水清洗，并在高速離心機中離心分離，反復多次，以去除溶液中未反應的離子以及乙二胺；