[發明專利]改性納米復合水凝膠及其制備方法

無效

• 申請號: 200810032280.9
• 申請日: 2008-01-04
• 公開（公告）號: CN101215350A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 朱美芳;姜永梅;陳彥模;吳文華
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08F120/56
• 分類號: C08F120/56;C08F2/44;C08F6/00;C08K9/02;C08K3/34;C08L33/26
• 代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司
• 代理人: 羅大忱

技術領域

本發明涉及一種納米復合水凝膠及其制備方法。

發明背景

高聚物水凝膠是一種能大量吸水溶脹的三維網絡結構的聚合物，一般由親水性的均聚物或共聚物交聯而成。水凝膠不溶于水，但能在水中溶脹。

在過去的幾十年中，關于環境敏感和生理敏感水凝膠的研究大量涌現，敏感性水凝膠典型的響應方式是水凝膠體積的變化。這種體積的變化是不連續的，利用這種刺激響應特性，水凝膠已經在以下幾個方面得到應用：化學工業中用于分離；在醫學上用于藥物的控制釋放；在機械工業上用來制作記憶元件開關、傳感器等。

然而，由于高分子水凝膠一般是靠高分子交聯而成，交聯密度不均勻，應力容易集中于短鏈造成體系在較低的應力下斷裂，機械性能差，很少應用到機械裝置上。

近年來，出現了三種新型高強度的水凝膠合成方法：拓撲凝膠，雙網絡凝膠，納米復合凝膠。與其它兩種凝膠的合成方法相比，納米復合凝膠通過原位自由基聚合形成新的結構，合成工藝簡單，凝膠的機械性能大大提高。

朱等人報道了一種經焦磷酸鈉改性的粘土(Laponite?XLG)作為交聯劑，分別以丙基丙烯酰胺和N-異丙基丙烯酰胺為原料，制備了兩種新型的高粘土含量的納米復合水凝膠，納米復合水凝膠隨著粘土含量的增加而增加，并且獲得了很好的伸長率和拉伸強度，克服了過去利用粘土Laponite?XLG為交聯劑，分散液粘度隨粘土含量迅速升高，使配制高粘土含量(＞5wt％)的分散液工藝復雜的難題分困難，阻礙了水凝膠力學性能的進一步提高。

聚丙烯酰胺水凝膠是一種有無色，透明，柔軟彈性，在生理上無刺激，無復雜生理反應和全身性中毒作用，有好的組織相容性和生物學惰性等性能，適應于作為手術擴充空間的粘彈劑，作為體內植入在醫學上得到了應用。朱等人利用粘土作為交聯劑的聚丙烯酰胺，具有較高的回彈性，但是這種利用經焦磷酸鈉改性的粘土為交聯劑制備的聚丙烯酰胺納米復合水凝膠的吸水性不夠，同時，高粘土含量的聚丙烯酰胺納米復合水凝膠制備后會有一部分粘土量殘留。

發明內容

本發明所要解決的問題是公開一種改性納米復合水凝膠及其制備方法，以克服現有技術存在的上述缺陷。

本發明的改性納米復合水凝膠的制備方法，包括如下步驟：

將預聚液在25-35℃條件下，引發自由基聚合，聚合時間為120-200小時，然后將聚合產物置于重量濃度為1-20％的丙烯酰胺水溶液中，后處理200-300小時；

所說的預聚液的組分和重量百分比含量包括：

單體????5-17％

交聯劑??4-13％

引發劑????0.1-0.2％

催化劑????0.1-0.2％

水????????75-90％。

所說的單體選自丙烯酰胺；

所說的交聯劑選自經焦磷酸鈉改性的鋰皂石(Laponite?XLS)，其化學結構通式為：(92.32wt％Mg_5.34Li_0.66Si₈O₂₀(OH)₄Na_0.66，7.68wt％Na₄P₂O₇)，俗稱“粘土”，可采用市售產品；

所說的引發劑選自過硫酸鉀、過硫酸銨或偶氮二異丁腈中的一種；

所說的催化劑選自N，N，N′，N′-四甲基乙二胺、三乙醇胺或代硫酸鈉中的一種；

按照本發明優選的方法，先將交聯劑加入水中浸潤2～4小時，剝離，形成一種交聯劑片層，厚度為1-2nm，直徑為20-30nm，然后將其他原料加入到交聯劑分散液中反應。

采用上述方法獲得的納米復合水凝膠，以丙烯酰胺為單體通過原位自由基聚合并經過溶劑后處理得到納米復合凝膠。該方法工藝簡單、不但有效的去除了聚合物中粘土殘留，還大大提高了納米復合的聚丙烯酰胺水凝膠的吸水性。

具體實施方式

實施例1

將1.5克粘土溶解到28克去離子水溶液，置于150ml燒杯中攪拌2小時，待粘土完全溶解在水溶液中，形成均勻穩定的溶液，稱量3克丙烯酰胺，加入燒杯中繼續攪拌。同時，稱量0.03克過硫酸鉀溶解在2克去離子水中，0.024克催化劑N，N，N′，N′-四甲基乙二胺同時加入到燒杯中，攪拌均勻，形成預聚液。