[發明專利]揮發性成分提取裝置及其提取方法

有效

• 申請號: 200810032234.9
• 申請日: 2008-01-03
• 公開（公告）號: CN101274148A
• 公開（公告）日: 2008-10-01
• 發明（設計）人: 倪力軍;羅建群;謝娟;楊亞妮;程曉亮;張立國;張鑫
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B01D3/40
• 分類號: B01D3/40;B01D5/00
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所
• 代理人: 翟羽

技術領域

本發明涉及化學工程中的精餾領域，尤其涉及一種植物中揮發性成分提取的主要裝置，本發明還涉及揮發性成分的提取方法。

背景技術

揮發性成分廣泛存在于植物與中藥材中，通常這類成分在中藥中的含量較低(＜1％)、成分復雜(幾十到幾百個成分)。主要包括油溶性成份即揮發性成分，還包括水溶性成分即芳香水。臨床上揮發性成分具有止咳、平喘、祛痰、發汗、解表、祛風、鎮痛、解熱、利尿、健胃、抗菌、消毒和殺蟲等功效。

目前工業中常用的提取—蒸餾(多次蒸餾或加電解質蒸餾)工藝或提取—蒸餾—溶劑萃取工藝存在工藝流程長、各單元步驟中揮發性成分損失較大、最終的回收率低且某些成分的回收不完全等缺點，無法高效富集其中的揮發性成分。業內也開發出新的提取技術譬如超臨界流體萃取和微波輔助萃取技術等，但上述技術在揮發性成分品質及成分上與傳統水蒸氣蒸餾所得有很大的不同，故無法保證藥物的有效性，且儀器成本高不適于工業化大規模生產。

中國藥典中的揮發性成分測定器為全玻璃結構，容量較小，瓶口較小，對根莖類藥材揮發性成分提取進出料難操作。而且需用鐵架臺十字夾固定，結構復雜操作費力，有細長玻璃導管，易斷裂破損。近年來，對揮發性成分藥理藥效和提取設備的開發研究有較多專利文獻公開，見：CN2928228Y、CN1236031C、CN1208109C、CN2366159Y、CN2927036Y、CN2868407Y、CN1935965A、CN2869023Y、CN2686690Y、CN101002812A。

目前，國內公開的揮發性成分提取器請參見CN2928228Y、CN1208109C、CN2686690Y等專利文獻，它們主要是對藥典中載明的揮發性成分測定器進行局部改造，如增加保溫套，增設分流管等，以提高揮發性成分得率和揮發性成分測定器的適用性。國內公開的提取揮發性成分新技術請見CN1236031C、CN1935965A、CN2869023Y等專利文獻，它們主要涉及不同提取方式如近臨界二氧化碳流體萃取技術、反滲透膜技術及水蒸氣對揮發性成分的提取技術。另外的采用耦合技術對揮發性成分進行提取的技術請見CN2366159Y、CN2868407Y、但此技術采用的儀器和裝備結構復雜，不利于工業化、大規模生產揮發性成分。

發明內容

本發明的目的在于克服現有提取揮發性成分的方法的不足，提供一種可高效富集揮發性成分的裝置，本發明的另一目的是提供一種揮發性成分提取方法，本發明的技術方案如下所述。

一種揮發性成分提取裝置，至少包括提取罐和冷凝器，所述提取罐底部和側壁均設有加熱裝置，其中，在提取罐與冷凝器之間裝有精餾塔，所述提取罐頂部的蒸汽出口與精餾塔底部的蒸汽入口相連，精餾塔頂端的蒸汽出口與冷凝器的入口相連，冷凝器的出口連接油水分離器的入口，油水分離器的出口接入回流裝置的入口，回流裝置的出口接入精餾塔側壁頂端的揮發性成分回流口。

其中，所述精餾塔由提餾段和精餾段通過法蘭連接而成，所述提餾段和精餾段的外側壁均設有加熱裝置，精餾塔內部或者均勻的設有塔板或者裝載提高分離效率的填料，填料選自拉西環，鮑爾環，θ網環，鞍型環中的一種，精餾塔內部與揮發性成分回流口連接-保證回流液均勻分布的液體分布管。精餾塔通過溫度控制模塊控制塔壁上的加熱裝置使塔壁和塔內的溫差維持在設定的范圍內。所述精餾塔的高徑比為100∶1-5∶1，精餾塔的內徑為40-400毫米。

其中，所述提取罐頂端還設有投料口，底部設有卸料口，另外還設有壓力表和溫度計以檢測提取罐內的壓力和溫度。所述提取罐的高徑比為3∶1-1∶1。

其中，所述油水分離器的頂部、中部、底部均設有-個帶閥門的支管，頂部支管與大氣相通，中部支管和底部支管作為油水分離器的出口均與回流裝置的入口相連。

一種揮發性成分提取方法，其利用前述揮發性成分提取裝置，主要步驟如下：

1、將含揮發性成分的藥材或芳香植物配合5-30倍重量的水投入提取罐中，開啟提取罐底部和側壁的加熱裝置，當提取罐內溫度超過85℃時停止加熱，密閉浸泡12～24h后，再次開啟加提取罐底部和側壁的加熱裝置，給提取罐內的藥材或芳香植物加熱，待提取罐內的溫度達到水的沸點且在蒸汽進入精餾塔之前，開啟所述精餾塔提餾段和精餾段的外側壁上的加熱裝置，并同時啟動溫度控制模塊，令精餾塔塔內與塔壁的溫差維持在0-4℃，此時保證提取罐內的溫度在97～102℃，精餾塔內的溫度在96～110℃；