[發明專利]一種姜黃油的提取分離方法

有效

• 申請號: 200810032183.X
• 申請日: 2008-08-28
• 公開（公告）號: CN101407743A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發明（設計）人: 李湘洲;曠春桃;楊國恩;張炎強
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C11B1/10
• 分類號: C11B1/10;A61K8/97;A61K36/9066;A61P7/04;A61P11/10;A61P29/00;A61P35/00
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司
• 代理人: 盧 宏

技術領域

本發明涉及姜黃油的提取分離，特別涉及兩級分子蒸餾分離姜黃油中含氧倍半萜和倍半萜的新方法。

背景技術

姜黃是一種藥食兩用的傳統藥材，具有破瘀、行氣、消積和止痛的功效以及抗癌、抗早孕、抗凝血、抗氧化和保肝等生理活性。姜黃的主要化學成分為姜黃色素和姜黃油。姜黃油中主要為單萜類、倍半萜類化合物及其衍生物，如姜黃酮、去氫姜黃酮、水芹烯、檸檬烯、樟腦、莪術酮、莪術醇、莪術二酮、莪術烯醇、姜黃烯、姜烯及按油精等物質。現代藥理學研究表明，姜黃油具有抗癌、抗突變、祛痰、鎮痛、止血、抗炎等作用。

含氧倍半萜和倍半萜是姜黃油的主要化學成分，含氧倍半萜香氣濃郁，是姜黃油的呈香成分，同時是姜黃油呈藥理活性的主要成分，如姜黃油中的姜黃酮、芳姜黃酮等含氧倍半萜都是利膽的有效成分，所以含氧倍半萜和倍半萜是化妝品、食品和醫藥行業的重要原料。

分子蒸餾技術是一種利用混合物各組分不同分子運動平均自由程的差異而進行分離的新型液-液分離技術，在香料工業中有廣泛的應用。超臨界CO₂流體萃取(SFE)分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然，對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界CO₂流體萃取過程是由萃取和分離過程組合而成的。

韓榮偉等(精細化工，2006，23(6)：553-557)利用超臨界CO₂萃取技術和分子蒸餾技術分離純化玫瑰精油，呈香成分酯類物質的質量分數超過50％；張軍等(精細化工，2008，25(1)：48-53)采用超臨界CO₂萃取技術和分子蒸餾技術分離提純金銀花揮發油，呈香成分的質量分數超過40％；王發松等(中國醫藥工業雜志，2003，34(3)：125-127)利用超臨界CO₂萃取技術和分子蒸餾技術研究了干姜油中姜辣素類和萜類組分的分離純化。

姜黃油通常用水蒸氣蒸餾法(張連奎等，CN87101355A)或溶劑法提取，一般作為提取姜黃色素工藝中的一種副產物而得到，劉樹興等(中國油脂，2004，29(4)：18-20)和葛發歡等(中藥材，1997，20(7)：345-350)利用超臨界法提取姜黃油，但都未涉及姜黃油中含氧倍半萜和倍半萜的分離。

發明內容

本發明的目的是提供一種分離效果好的姜黃油提取分離方法。同時，本發明還要提供一種新的姜黃油提取物，實現了姜黃油中的含氧倍半萜和倍半萜分離。

一種姜黃油的提取分離方法，包括用超臨界CO₂從姜黃原料中提取姜黃油，還包含以下步驟：采用一級分子蒸餾分離用超臨界CO₂方法獲得的姜黃油中的姜黃色素和油脂，當操作壓力為10-20Pa，蒸餾溫度為70-90℃，刮膜器轉速為200-300r/min，蒸出物量大于75.0％，得到幾乎無色的姜黃精油。

根據本發明的實施例，在一級分子蒸餾之后，還采用二級分子蒸餾分離一級分子蒸餾蒸出物，當蒸餾溫度為50℃，刮膜器轉速為250r/min，蒸餾壓力為80-260Pa，蒸出物中含氧倍半萜和倍半萜分別為20.6-30.8％和53.1-59.1％，蒸余物中含氧倍半萜和倍半萜分別為56.4-58.8％和27.6-30.7％。

雖然用超臨界方法提取姜黃油在現有技術中有公開，本發明還是提出一優選方案。用超臨界CO₂從姜黃原料中提取姜黃油的條件是：萃取壓力30Mpa，萃取溫度45℃，CO₂流量40L/h，萃取時間120min的條件下進行動態循環萃取。

進一步優先萃取前，先將粉碎的姜黃粉裝入萃取釜，在壓力10Mpa，溫度30℃的狀態靜態預置。

根據上述的方法，可以獲得兩種新的姜黃油提取物。一種提取物中含氧倍半萜和倍半萜分別為20.6-30.8％和53.1-59.1％；另一提取物中含氧倍半萜和倍半萜分別為56.4-58.8％和27.6-30.7％。

這樣純度條件下的含氧倍半萜或倍半萜提取物可以直接作為化妝品、食品、醫藥等領域原料。