[發明專利]硫代硫酸鈉的生產方法

無效

• 申請號: 200810032172.1
• 申請日: 2008-08-23
• 公開（公告）號: CN101654227A
• 公開（公告）日: 2010-02-24
• 發明（設計）人: 陳小毛
• 申請（專利權）人: 陳小毛
• 主分類號: C01B17/64
• 分類號: C01B17/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及無機化合物的生產方法，具體是一種改良的硫代硫酸鈉的生產方法。

背景技術

硫代硫酸鈉俗名大蘇打，大量用在照相、制革、造紙、紡織等行業，以及農藥、染料等的合成中。

在已有技術中，硫代硫酸鈉的生產方法，在商業上大多采用從廢液中回收的方法，例如：從硫化黑或其它硫化染料的生產廢水通過過濾、活性炭脫色、濾液濃縮、結晶、離心分離回收得到純度約96％的五水硫代硫酸鈉。再如，以芳香硝基化合物硫化堿還原的堿性廢水為原料，通過加硫、氧化、過濾、濃縮、熱過濾、第一次活性炭脫色、過濾、結晶、離心分離得到純度為96％的五水硫代硫酸鈉粗制品。再反復將粗制品溶解、脫色、過濾、結晶、離心分離得到純度更高的五水硫代硫酸鈉的產品。

在傳統的堿性廢水加硫氧化過程中，Na₂S、NaOH與S及O₂反應是放熱反應，水被蒸發，液體濃度上升，不利于物料氧化，需不斷添加冷水降低濃度，有利于反應朝反應物Na₂S₂O₃方向進行，但是由于冷水的大量加入使得產品濃度降低，加大了濃縮過程中的蒸發量，使蒸汽、電消耗量加大，成本增加。如何最大限度地減少加硫氧化過程中的加水量，降低濃縮過程中的蒸發量，減少蒸汽及電力消耗，克服已有技術所存在的上述缺陷，是本發明人所面臨的課題。

發明內容

本發明的目的是提供一種改良的硫代硫酸鈉的生產方法。本發明人對以芳香硝基化合物硫化堿還原的堿性廢水為原料生產硫代硫酸鈉的生產方法作了大量的研究和改進。研究發現：在以芳香硝基化合物硫化堿還原的堿性廢水為原料生產硫代硫酸鈉的方法中，改革現有加硫氧化工序，如圖1中的虛線框內工藝部分所示，將硫粉碎后先在燃燒爐中氧化成SO₂，再送入反應釜與堿水中的Na₂S、NaOH反應生成Na₂S₂O₃，Na₂S₂O₃通過加硫反應生成Na₂S₂O₃。這樣反應過程中不會產生大量的反應熱，不需加水降溫，減少后面蒸發工序的蒸發負荷。

本發明的上述目的是通過以下方式實現的：一種硫代硫酸鈉的生產方法，包括以芳香硝基化合物硫化堿還原的堿性廢水作為原料，通過硫磺氧化、二氧化硫通入堿性廢水、熱過濾、加硫、蒸發濃縮、活性炭脫色、過濾、結晶、離心分離工序，其特征在于硫磺氧化、二氧化硫通入堿性廢水的工藝過程為：固態硫磺粉碎后輸入燃燒爐，并加空氣，使硫磺粉氧化成二氧化硫氣體，輸入反應釜，與堿性廢水的氫氧化鈉，硫化鈉反應生成亞硫酸鈉。再通過熱過濾、加硫磺粒、濃縮、脫色、過濾、結晶分離工序，制得成品硫代硫酸鈉。

硫磺粉碎成粉粒狀后，輸入燃燒爐內，并加入0.05-0.2Mpa壓縮空氣，在600-800℃條件下，使硫磺粉氧化成二氧化硫氣體。反應釜為二個，循環進行。

本發明的優點：減少前面工序的加水量，降低后面工序蒸發量，減少蒸汽和電消耗，節能減排，降低了生產成本。

附圖說明

圖1為硫代硫酸鈉的生產工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1：

如圖1所示，以年產10000噸(33噸/日)的規模生產硫代硫酸鈉為例，用芳香硝基化合物硫化堿還原的廢水80噸/日為原料，先將固態硫磺粉碎后輸入燃燒爐(又叫SO₂發生器)，并通入0.05Mpa的壓縮空氣，在600℃的條件下，使硫磺粉氧化成二氧化硫氣體，產生的二氧化硫氣體通入反應釜，與反應釜內的堿性廢水(含Na₂S₂O₃、Na₂S、NaOH)中的Na₂S、NaOH反應生成Na₂SO₃，再按常規工藝進行熱過濾、加硫、濃縮、脫色、過濾、結晶、分離等，最終得到合格產品Na₂S₂O₃。

實施例2：

以芳香硝基化合物硫化堿還原的堿性廢水為原料，先將固態硫磺粉碎后輸入燃燒爐，并通入0.2Mpa的壓縮空氣，在800℃的條件下，使硫磺粉氧化成二氧化硫氣體，產生的二氧化硫氣體通入第一反應釜與反應釜內的堿性廢水中有關成分進行第一次反應，余氣進入第二反應釜進行第二次反應，第二反應釜底部用泵抽液送入第一反應釜循環，第二反應釜上部有一溢流管使合格中間產品流入中間槽，中間產品再按實施例1中的后續常規工藝進行至得到合格產品。