[發明專利]一種制備Fe3O4/Ag磁性復合納米粒子的新方法

無效

• 申請號: 200810031632.9
• 申請日: 2008-07-01
• 公開（公告）號: CN101373652A
• 公開（公告）日: 2009-02-25
• 發明（設計）人: 賀全國;吳偉;曾蕾
• 申請（專利權）人: 湖南工業大學;賀全國;吳偉;曾蕾
• 主分類號: H01F1/09
• 分類號: H01F1/09;H01F1/11;C23C18/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備Fe₃O₄/Ag磁性復合納米粒子的新方法，包括下述步驟：

(a)分別取摩爾質量為1：2的FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O溶解于水中，超聲脫氧，然后將以上溶液滴加到NaOH溶液中，所有反應在一定溫度，攪拌條件和N₂保護下進行。隨著反應的進行，反應液中出現黑色的沉淀。

(b)反應結束后，利用外加磁場將所得沉淀從反應介質中分離出來，并先后用去離子水和乙醇清洗。最后將Fe₃O₄納米顆粒配成一定濃度的乙醇溶液。

(c)用乙醇和水將以上所得溶液稀釋，為了更好地分散Fe₃O₄顆粒，需將該溶液進一步超聲。然后滴加一定量的APTES到以上混合溶液中，室溫下攪拌。最后，利用離心機將APTES修飾的Fe₃O₄納米顆粒從反應介質中分離，并用乙醇溶液對其清洗。在下一步反應之前，APTES修飾的Fe₃O₄納米顆粒被配成一定濃度的乙醇溶液。

(d)將一定量的以上制備的溶液與CH₃COOAg水溶液混合攪拌均勻，滴加一定量的HCOONa溶液，反應在一定溫度和轉速下進行，隨著反應的不斷進行，混合溶液由棕褐色逐漸轉變為黑色，保持攪拌一段時間，并冷卻到室溫，所有反應均在N₂保護下進行。

(e)反應結束后，利用永久磁鐵將磁性納米顆粒從溶液中分離出，并用去離子水清洗3次，分離后的殘留溶液呈現無色。通過磁性分離得到目標樣品。

2.根據權利要求1所述的四氧化三鐵制備的方法，其特征在于改進了傳統的共沉淀方法。

3.根據權利要求1、2所述的一種制備Fe₃O₄/Ag磁性復合納米粒子的新方法，其特征在于所述步驟(d)中標記引物的方法為氨基，通過氨基-銀離子之間的配位反應結合提供銀離子源，將原位生成的Ag離子固定到預先修飾上APTES的磁性Fe₃O₄納米粒子表面。

4.根據權利要求1、3所述的一種制備Fe₃O₄/Ag磁性復合納米粒子的新方法，其特征在于利用甲酸鈉與羧酸銀的特異性反應，將Ag⁺還原為Ag⁰，實現磁性納米粒子的Ag的包覆。