[發明專利]硫代銻酸銻及其生產方法

無效

• 申請號: 200810031266.7
• 申請日: 2008-05-07
• 公開（公告）號: CN101468814A
• 公開（公告）日: 2009-07-01
• 發明（設計）人: 謝兆鳳;唐磊
• 申請（專利權）人: 益陽生力化工有限責任公司
• 主分類號: C01G30/02
• 分類號: C01G30/02
• 代理公司: 益陽市銀城專利事務所
• 代理人: 舒 斌;夏宗福

技術領域：

本發明涉及精細化工領域，適合于用作潤滑油脂的極壓抗磨添加劑及固體潤滑劑，具體地說是一種硫代銻酸銻及其生產方法。

背景技術：

極壓抗磨添加劑是潤滑油脂的主要添加劑之一，該類添加劑的目的和功能是使機械摩擦面形成二次化合物保護膜，防止磨耗：并可在極壓潤滑狀態下防止燒附或燒剝現象發生，從而提高潤滑性能。人們在現有的潤滑油脂中通過添加各種類型的添加劑，對提高油脂的性能獲得了很大成功。自美國的J.R.Sou?len和J.P.King等人1976年發現硫代銻酸銻(SbSbS₄)具有優良的極壓抗磨性能以來，人們對SbSbS₄進行了深入的研究，發現它是一種性能優良的新型潤滑添加劑。經摩擦試驗表明，SbSbS₄可顯著提高潤滑油脂極壓和抗磨性能，其效果明顯優于傳統的MoS₂、WS₂、石墨等添加劑的作用。

比較典型的合成方法有以下三種：

①J.R..Sou?len發明的專利方法，即以Sb₂O₃和KOH為起始原料與Na₂SbS₄·9H₂O反應，然后用HCl中和，形成一橙紅色沉淀物，再用蒸餾水洗滌游離酸和NaCl：最后用乙醇洗滌2次，在95℃下干燥，得到SbSbS₄產品。總反應式為：

Sb₂O₃+2KOH+2Na₃SbS₄·9H₂O+10H⁺＝2SbSbS4+2K⁺+6Na⁺+24H₂O

②J.P.King等人發明的專利方法，即在乙醇介質中使用SbX₃(X＝F或Cl)與Na₃SbS₄·9H₂O反應，直接合成SbSbS₄，其反應式為：

SbX₃+Na₃SbS₄·9H₂O＝SbSbS₄+3NaX+9H₂O

③W.V.Hanks等人發明的專利方法，該法是采用穩定的三鹵化銻代替方法②中的三鹵化銻作反應劑，不用有機介質，而直接與Na₃SbS₄反應，可得游離硫含量小于1％的SbSbS₄，產率約為90％，反應式如下：

Sb₂O₃+6HCl+2NaCl+2Na₃SbS₄＝2SbSbS₄+3H₂O+8NaCl

在上述三種方法中，方法①是最早開發的，該法加酸中和過程中反應體系會產生H₂S氣體，并且有大約6％的游離硫產生并且最終進入SbSbS₄產品，致使產品游離硫含量升高：游離硫能促使金屬腐蝕，這對潤滑劑是很不利的，因此，該法的最終產品需要有機溶劑除去游離硫，同時還得增加回收處理H₂S的附加裝置。方法②雖然消除了H₂S氣體，并得到游離硫含量小于1％的SbSbS₄，但由于使用了不穩定(易水解)的三鹵化銻為反應原料，使得反應必須在有機介質中和低溫狀態下進行，增加了反應操作的難度，并帶來了有機介質回收問題。盡管方法③和方法①②比較起來似乎要實用一些，但是，無法抑制Na₃SbS₄的水解問題而導致體系不穩定和產品產率下降。

發明內容：

本發明的目的是提供一種反應體系穩定，無“三廢”污染的硫代銻酸銻及其生產方法。

本發明是采用如下技術方案實現其發明目的的，一種硫代銻酸銻的生產方法，包括以下步驟：

(1)五價銻Sb^V+溶液的制備；

(2)三價銻Sb^III+溶液的制備；

(3)將由步驟(1)和步驟(2)所制備的溶液加入到一個緩沖溶液體系中進行合成；

(4)將由步驟(3)所得沉淀定型后得硫代銻酸銻濾餅；