[發明專利]一種何首烏提取物二苯乙烯苷的提取方法

有效

• 申請號: 200810031093.9
• 申請日: 2008-04-17
• 公開（公告）號: CN101560229A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 陳啟源;萬玉華;沈小笛;萬保春;麻睿
• 申請（專利權）人: 霸王（廣州）有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;A61K36/704
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明主要涉及到天然植物中物質提取的技術領域，特指一種何首烏提取物二苯乙 烯苷的提取方法。

背景技術

隨著人類社會文明的進步和現代科技的飛速發展，人類的生活條件和生存環境正不 斷發生改變，人類健康觀念和追求生存質量意識的增強，使得健康內涵不斷擴展。在人 類回歸自然的國際潮流中，世界各國均已意識到天然植物巨大的市場潛力，國際天然植 物的市場正迅速擴大。世界銀行的報告中認為2008年世界天然藥物產業將達到2000億 美元。

何首烏具有補肝腎、益精血、烏須發、壯筋骨、解毒、消痛、潤腸通便的作用。何 首烏中所含有的二苯乙烯苷類成分，被鑒定為一種植物抗毒素，是由植物在真菌感染、紫 外線照射、機械損傷等不利條件下產生的。研究發現，二苯乙烯苷具有多種生理活性與藥 用價值，已在降血脂、抗衰老、抑制腫瘤等方面顯示出功能性，這在當今日趨老齡化的社 會中凸現其重要的研究和開發價值，引起人們的廣泛關注，從而對何首烏的研究也更趨 活躍。

發明內容

本發明要解決的問題就在于：針對現有技術存在的技術問題，本發明提供一種操作 簡便、提取純度高、穩定性好、提取效率高的何首烏提取物二苯乙烯苷的提取方法。

為解決上述技術問題，本發明提出的解決方案為：一種何首烏提取物二苯乙烯苷的 提取方法，其特征在于步驟為：

(1)、何首烏醇提物的制備：對何首烏粗粉末采用60％的乙醇微波提取3次，旋轉薄 膜回收乙醇，得到何首烏提取濃縮液；

(2)、采用高速逆流色譜法去除脂溶性雜質：將上述何首烏提取濃縮液加水稀釋，裝 于逆流色譜儀中，用乙醚連續萃取，至乙醚色淺，將乙醚萃取過的水溶液集中，進一步 揮散乙醚液；

(3)、利用大孔吸附樹脂純化二苯乙烯苷：將所得粗品將加入適量的水混懸后，過大 孔吸附樹脂，先用少量水洗脫至洗脫液不渾濁，棄去，再用70％濃度乙醇洗脫，收集洗脫 液，減壓濃縮，冷凍干燥，得二苯乙烯苷粗品；

(4)、得到二苯乙烯苷精品：將上述二苯乙烯苷粗品混懸于水溶液中，再次裝于逆流 色譜儀中，用乙酸乙脂連續萃取，監測直至乙酸乙脂提取液中無二苯乙烯苷為止，回收 乙酸乙脂至小體積，通過低溫結晶處理得到二苯乙烯苷精品。

在上述步驟中，利用HPLC法及紅外/近紅外成像系統對產品進行色譜和光譜質量監 控。

在上述步驟(4)中，利用HPLC監測乙酸乙脂提取液中的二苯乙烯苷。

與現有技術相比，本發明的優點就在于：

1.本發明何首烏提取物二苯乙烯苷的提取方法，避免了高溫長時間的處理，采用高 速逆流萃取法進行制備，與傳統的液相色譜法比較，HSCCC對樣品的預處理要求非常低， 僅需要簡單的提取，甚至不用前處理就可得到很好的分離效果。然而，由于二苯乙烯苷 含量低，性質又不很穩定，因此對樣品的制備通過大孔吸附樹脂前處理，使目標成分得 到適當的富集。兩次HSCCC的應用能保證二苯乙烯苷的高純度；

2.本發明何首烏提取物二苯乙烯苷的提取方法，采用紅外/近紅外圖像系統，對產 品進行快速的質量控制。紅外圖像蘊含極具價值的化學、物理信息，較HPLC能更快、更 準確對樣品定性，可縮短時間。

具體實施方式

以下將結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明。

本發明何首烏提取物二苯乙烯苷的提取方法，其步驟為：

(1)、何首烏醇提物的制備：何首烏粗粉末，采用60％的乙醇微波提取3次，旋轉薄 膜回收乙醇，得到何首烏提取濃縮液。

(2)、采用高速逆流色譜法(HSCCC)去除脂溶性雜質：將上述濃縮液加水稀釋，裝 于逆流色譜儀中，乙醚連續萃取，至乙醚色淺，將乙醚萃取過的水溶液集中，進一步揮 散乙醚液。

(3)、利用大孔吸附樹脂純化二苯乙烯苷：將所得粗品將加入適量的水混懸后，過大 孔吸附樹脂，先用少量水洗脫至洗脫液不渾濁，棄去，再用70％濃度乙醇洗脫，收集洗脫 液，減壓濃縮，冷凍干燥，得二苯乙烯苷粗品。

(4)、得到二苯乙烯苷精品：上述粗品混懸于水溶液中，再次裝于逆流色譜儀中，乙 酸乙脂連續萃取，HPLC監測至乙酸乙脂提取液中無二苯乙烯苷為止，回收乙酸乙脂至 小體積，低溫結晶處理，得到二苯乙烯苷精品。