[發明專利]一種墨旱蓮皂苷類化合物的提取方法

在審

• 申請號: 200810031092.4
• 申請日: 2008-04-17
• 公開（公告）號: CN101559090A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 陳啟源;萬玉華;沈小笛;萬保春;麻睿
• 申請（專利權）人: 霸王（廣州）有限公司
• 主分類號: A61K36/28
• 分類號: A61K36/28;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明主要涉及到天然植物中物質提取的技術領域，特指一種墨旱蓮皂苷類化合物的提取方法。

背景技術

隨著人類社會文明的進步和現代科技的飛速發展，人類的生活條件和生存環境正不斷發生改變，人類健康觀念和追求生存質量意識的增強，使得健康內涵不斷擴展。在人類回歸自然的國際潮流中，世界各國均已意識到天然植物巨大的市場潛力，國際天然植物的市場正迅速擴大。世界銀行的報告中認為2008年世界天然藥物產業將達到2000億美元。

墨旱蓮為菊科植物鱧腸Eclipta?prostrasta?L.的地上部分。主要用于牙齒松動、須發早白、腰膝酸軟、陰虛血熱等癥。化學成分主要含有三萜皂苷類、噻吩類、澎蜞菊內脂類。三萜皂苷是一類由糖體與三萜皂苷元連接而成的結構復雜的天然化合物，水溶性大。其水溶液經振搖能產生大量持久性肥皂樣泡沫，具有良好的表面活性。近年來藥理實驗表明墨旱蓮的水煎劑具有抗炎、免疫調節、對絡氨酸酶激活作用。目前，市場上的墨旱蓮提取物產品，主要為其粗提取，對墨旱蓮的深度開發和利用嚴重不足。另一方面，技術含量低，就不能形成市場認可的技術標準。

發明內容

本發明要解決的問題就在于：針對現有技術存在的技術問題，本發明提供一種操作簡便、能耗小、污染小、環保性好、提取效率高的墨旱蓮皂苷類化合物的提取方法。

為解決上述技術問題，本發明提出的解決方案為：一種墨旱蓮皂苷類化合物的提取方法，其特征在于步驟為：

(1)、制備墨旱蓮粗提物：對墨旱蓮粗粉末采用70％的乙醇微波提取3次，分兩步回收乙醇，得到墨旱蓮提取濃縮液；

(2)、采用泡沫逆流色譜法制備墨旱蓮總皂苷粗品：將上述墨旱蓮提取濃縮液加水稀釋，裝于泡沫逆流色譜儀中，用正丁醇連續萃取，收集泡沫流出部分，至Libermann反應呈陰性為止；合并所得正丁醇部分，回收，得墨旱蓮總皂苷粗品；

(3)、利用大孔吸附樹脂純化墨旱蓮總皂苷：將所得墨旱蓮總皂苷粗品將加入適量的水混懸后，過大孔吸附樹脂，先用少量水洗脫至洗脫液不渾濁，棄去，再用50-60％濃度乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮干燥，得總皂苷；

(4)、過濾：選用反滲透膜對得到的總皂苷進行過濾，進一步去除水溶性雜質，得到高純度的總皂苷類化合物。

所述步驟(3)中，在常溫下，采用苯乙烯系DM131改進大孔吸附樹脂樹脂對墨旱蓮總皂苷提取化合物的吸附性能良好，采用50-60％的乙醇可以將其上洗脫。

所述步驟(1)中，兩步回收乙醇的步驟為：第一次回收至總體積的1/2，靜置24小時，可去除色素及一些脂溶性雜質，第二次回收至總體積的1/4，得到墨旱蓮提取濃縮液。

與現有技術相比，本發明的優點就在于：

①節能：第一，微波加熱方式與傳統加熱方式不同，微波將能量直接作用于被加熱物質，空氣和器皿基本上不會損耗微波能量，這保證了能量的快速傳遞和充分利用。第二，膜分離技術較傳統的中草藥有效成分的提取、分離工藝，存在生產周期短、損失量小、收率無需耗費大量水、電能源。

②污染小，環保。微波萃取技術和膜分離技術的使用都是不會產生二次污染物，二者的使用都是現代綠色有機化學的代表。二者的聯用，為墨旱蓮植物提取物的精制提供了新的思路。

③利用皂苷的表面活性，采用泡沫逆流色譜(Foam?Counter?Current?Chromatography，Foam?CCC)技術制備墨旱蓮總皂苷。Foam?CCC是在高速液滴逆流萃取(HSCCC)的基礎上發展起來的。使用時，氮氣和流動相同時從相反方向注入管柱中形成氣體和流動相的逆流，然后從盤管中部注入的混合物根據形成泡沫的能力得到分離，易形成泡沫的的組分隨氣相被洗脫收集在泡沫流出部分，而其它組分則隨流動相流出。Foam?CCC無需固體作固定相，不存在固體對樣品組分的吸附、玷污、變性、失活、拖尾等現象，能實現很高的回收率，節省昂貴的材料消耗和溶劑消耗(HPLC的1/10以下)，運行使用的后續投入低。

具體實施方式

以下將結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明。

參見圖1所示，本發明的墨旱蓮皂苷類化合物的提取方法，其步驟為：

(1)、制備墨旱蓮粗提物：墨旱蓮粗粉末，采用70％的乙醇微波提取3次，分兩步回收乙醇，第一次回收至總體積的1/2，靜置24小時，可去除色素及一些脂溶性雜質。第二次回收至總體積的1/4，得到墨旱蓮提取濃縮液。