[發(fā)明專利]一種電池負極材料鋅酸鈣的制備方法及其所用密封裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810031055.3
• 申請日: 2008-04-11
• 公開（公告）號: CN101264924A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發(fā)明（設計）人: 楊占紅;王升威
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G9/00
• 分類號: C01G9/00;C01F11/00;H01M4/58
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所
• 代理人: 鄧建輝

技術領域

本發(fā)明涉及一種制備鋅鎳二次電池負極材料鋅酸鈣的方法，特別是針對環(huán)保和大規(guī)模生產的制備以及其所用密封裝置。

背景技術

堿性二次鋅鎳電池具有比能量大，原材料價格便宜、不含汞鎘等對環(huán)境不造成污染，因而引起了人們的廣泛關注。特別是在電動汽車、電動自行車和便攜式電器等方面，鋅鎳電池是具有巨大應用潛力和理想使用價值的動力電源。但是鋅電極的枝晶生長、溶解腐蝕、電極變形等問題嚴重制約了鋅鎳電池的開發(fā)利用。為了解決上述問題，人們嘗試了各種各樣的辦法。其中，被證明的比較有效的是向二次鋅電極中加入Ca(OH)₂。其原因是Ca(OH)₂能鋅的化合物反應生成在電解液中難溶的鋅酸鈣Ca(OH)₂·2Zn(OH)₂·2H₂O，從而抑制電極的變形和枝晶的生長等問題，提高鋅電極的循環(huán)壽命。進一步的研究表明，預先合成具有電化學活性的Ca(OH)₂·2Zn(OH)₂·2H₂O化合物比直接由ZnO和Ca(OH)₂進行相互混合形成的混合物具有更好的性能。

專利CN?1220779和專利CN?1397498都采用固相合成法合成鋅酸鈣，其中前者是在KOH溶液中對ZnO和Ca(OH)₂進行長時間的攪拌，合成的產品需要經過徹底洗滌、烘干，其成本高，并且對環(huán)境的污染巨大，并且其致命的缺點是沒考慮ZnO在KOH溶液的溶解性，造成對添加原料的配比存在著一定的不確定性，因而制備的產品往往有少量未反應的ZnO或Ca(OH)₂殘留，致使其反應后的產物純度不高。后者是在不加入強堿的情況下，利用球磨機的機械作用和熱效應，使ZnO、Ca(OH)₂和水反應生成鋅酸鈣，其制備的產品量較少且反應不完全，不利于大規(guī)模生產。專利CN?100355120C采用將可溶性的鋅鹽和鈣鹽加入到不斷攪拌的堿性溶液中，來制備鋅酸鈣，其缺點是可溶性的鋅鹽和鈣鹽的陰離子會在母液中積累，不能實現(xiàn)母液的循環(huán)，而排放到環(huán)境中勢必造成環(huán)境污染。

因此，無論是從環(huán)保角度考慮還是從生產可操作性出發(fā)，需要對鋅酸鈣的制備工藝進行重新設計。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供能有效防止鋅酸鈣在制備的過程中產物碳酸化、且運行成本低而且方便易操作的密封裝置。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供的電池負極材料鋅酸鈣的制備方法，包括有以下步驟：

(1)、把ZnO和Ca(OH)₂按照2∶1的摩爾比加入到含有NaOH溶液的密封腔體中，開啟鼓風機，在55～95℃下，使反應物在連續(xù)攪拌下反應10～16小時；

(2)、將反應后的產品直接進行抽濾一次，將抽濾后的產物用無水乙醇洗滌一次，然后進行第二次抽濾，第二次抽濾后的鋅酸鈣于20～100℃下在真空干燥箱里干燥2～10小時；

(3)、回收第一次抽濾的濾液作為反應介質循環(huán)使用，回收第二次抽濾的濾液中的無水乙醇，分餾后循環(huán)使用。

本發(fā)明提供的制備鋅酸鈣的密封裝置，一個用于放置鋅酸鈣制備容器的密封腔體上設有小門，所述的密封腔體通過第一閥門連接有第一洗氣瓶，所述的第一洗氣瓶連接有鼓風機，所述的密封腔體通過并聯(lián)的第二閥門、第三閥門連接有第二洗氣瓶。