[發(fā)明專利]一種氟蟲腈的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810030971.5
• 申請(qǐng)日: 2008-04-02
• 公開（公告）號(hào): CN101250158A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶賢鑒;黃超群;熊莉莉;羅亮明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南化工研究院
• 主分類號(hào): C07D231/44
• 分類號(hào): C07D231/44;A01P7/00
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所
• 代理人: 楊慧

1.一種氟蟲腈的制備方法，其特征在于以5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑?yàn)樵希谌軇┖土蛩峤橘|(zhì)中催化氧化生成氟蟲腈，化學(xué)反應(yīng)式如下：

反應(yīng)步驟是在冷卻下，將氧化劑和催化劑加入到硫酸介質(zhì)中，溶解后，在-10～60℃下滴加事先用溶劑與原料5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑配成的溶液，并于此溫度下反應(yīng)，監(jiān)測(cè)反應(yīng)完后，于0～4℃下滴加水，分層，有機(jī)層用飽和碳酸氫鈉溶液洗至中性，分層，脫溶，得氟蟲腈原藥，所述氧化劑是雙氧水或過硼酸鈉；所述催化劑是相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、三乙基芐基氯化銨、十二烷基磺酸鈉、三甲基十二烷基氯化銨中的任意一種；溶劑是二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、氯苯中的任意一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟蟲腈的制備方法，其特征在于氧化劑和原料5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑的投料摩爾比是1∶1～3∶1；硫酸的用量為原料重量的1～10倍；催化劑用量是原料重量的0.1％～5％；溶劑用量是原料重量的1～10倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟蟲腈的制備方法，其特征在于合成氟蟲腈的反應(yīng)溫度為-10～60℃；反應(yīng)時(shí)間為1～8小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟蟲腈的制備方法，其特征在于硫酸是60％～118％的硫酸，雙氧水是20％～60％的雙氧水，過硼酸鈉是固體過硼酸鈉及其水合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟蟲腈的制備方法，其特征在于氟蟲腈原藥用溶劑甲醇、乙醇、異丙醇、水中的任意一種進(jìn)行重結(jié)晶提純到95％以上。?