[發(fā)明專利]膨化固化法制備固體聚合硫酸鐵的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810030878.4
• 申請日: 2008-03-24
• 公開（公告）號: CN101544407A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭雅杰;黃國慶;彭超;鞏新宇
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué);云浮硫鐵礦企業(yè)集團(tuán)公司
• 主分類號: C01G49/14
• 分類號: C01G49/14;C02F1/52
• 代理公司: 中南大學(xué)專利中心
• 代理人: 胡燕瑜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明是采用膨化劑產(chǎn)生膨化效果直接制備得固體聚合硫酸鐵(SPFS)的工藝。

背景技術(shù)

作為固體聚合硫酸鐵，具有便于運(yùn)輸、儲存的特點。固體PFS制備方法主要有如下二類。第一類方法是綠礬脫水氧化聚合法。這類方法制備得到的固體PFS溶解度小，質(zhì)量難保證，干燥時間長，采用硝酸氧化法制備固體PFS產(chǎn)生棕紅色氮氧化物有害氣體污染空氣。第二大類方法是液體PFS干燥法。這類方法由于液體PFS蒸發(fā)濃縮到一定濃度時產(chǎn)生粘稠狀液膜，使得水分蒸發(fā)速度大大下降，因此干燥時間長，能耗較大。且以上述方法制備的固體SPFS的水溶性都不較理想。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、成本低廉、無污染、產(chǎn)品質(zhì)量好的制備固體PFS的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

首先將含三價鐵的硫鐵礦燒渣或者礦石、鋼渣與30～60％的硫酸在低于130℃條件下反應(yīng)0.5～5小時，其反應(yīng)液過濾得到酸浸液。

在酸浸液中加入綠礬，攪拌，加熱至沸騰，經(jīng)蒸發(fā)、濃縮。待30％水分蒸去后，繼續(xù)攪拌，在0～150℃條件下投入氯酸鹽如氯酸鈉、氯酸鉀等，或雙氧水能產(chǎn)生氣泡的氧化劑，使硫酸亞鐵氧化，反應(yīng)基本完畢后，投加助膨化劑，助膨化劑為溶于水的氯化物、硫酸鹽、氯化物的復(fù)鹽、硫酸鹽的復(fù)鹽、脫水氯化物的復(fù)鹽、脫水硫酸鹽的復(fù)鹽、固體聚合硫酸鐵或這些物質(zhì)的混合物，添加的總量大于固體聚合硫酸鐵質(zhì)量的2％；在攪拌作用下，添加劑分散均勻以后，于0～150℃下干燥或陳置待自然干燥；將干燥固體PFS粉碎，得到黃色固體粉末狀PFS。

本發(fā)明的優(yōu)點為：

(1)利用含三價鐵廢渣制備PFS，減少了氧化劑用量，降低了生產(chǎn)成本；

(2)利用FeSO₄調(diào)整PFS鹽基度，保證了產(chǎn)品質(zhì)量；

(3)在保證低成本、順利生產(chǎn)的條件下克服了固體SPFS質(zhì)量上兩個最大的難題，水溶性問題與亞鐵含量較高問題。

(4)由于膨化效應(yīng)的產(chǎn)生，減少了能耗，降低了生產(chǎn)成本。

(5)用本發(fā)明生產(chǎn)的固體聚合硫酸鐵(SPFS)用于處理生活廢水及重金屬廢水效果好。

圖1膨化固化法制備固體PFS工藝流程圖；

圖2膨化固化法制備得到的固體PFS掃描電鏡圖(×500)；

圖3膨化固化法制備得到的固體PFS掃描電鏡圖(×5000)。

下面結(jié)合附圖與具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

具體實施方式

實施例1：

①酸浸液的制備，取烘干后的硫鐵礦燒渣3000g(燒渣含F(xiàn)e₂O₃74.1％，F(xiàn)e₃O₄15.96％，F(xiàn)eO0.5％)，在10L的三并頸瓶加入50％的硫酸7740ml；啟動攪拌，微慢加入上述硫鐵礦燒渣，當(dāng)反應(yīng)溶液接近沸騰時，停止加料，反應(yīng)溫度低于110℃時又開始加料，將反應(yīng)溫度維持在110～130℃，總反應(yīng)時間控制為4小時；反應(yīng)后加水稀釋至總鐵濃度為3mol/L，趁熱過濾所得濾液即酸浸液。

②固體PFS的制備，取酸浸液1.5L，加入綠礬610g；繼而加熱升溫至110℃蒸發(fā)、濃縮，大約蒸去30％水分后冷卻到約60℃加入膨化劑氯酸鈉63g，待反應(yīng)完畢后加入添加劑明礬50g以及SPFS成品200g(產(chǎn)量的10％)，再經(jīng)60℃短時間干燥或陳置自然固化，粉碎后得到黃色PFS粉末，其鹽基度為13.19％。經(jīng)X-射線衍射實驗證實其固體PFS其主要物相是Fe_4.67(SO₄)₆(OH)₂·20H₂O，所得固體PFS形貌如圖2和圖3所示，其產(chǎn)品質(zhì)量如表1所示。

表1固體PFS樣品質(zhì)量與國家標(biāo)準(zhǔn)比較

??指標(biāo)??固體PFS??GB14951-2006??全鐵/％??19.01??19.00??Fe²⁺/％??0.00??0.15??鹽基度/％??13.19??8～16??不溶物/％??0.2??0.5??PH(/1％水溶液)??2.57??2.0～3.0??Cd/％??0.0002??0.0001??Hg/％??0.00001??0??Cr(VI)/％??0.0005??0.00045??As/％??0.0002??0.00015??Pb/％??0.001??0.00006