[發(fā)明專利]一種碳化硅納米纖維/炭纖維復(fù)合氈體的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810030854.9
• 申請日: 2008-03-19
• 公開（公告）號: CN101250728A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐先鋒;肖鵬;許林;熊翔;黃伯云
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué);華東交通大學(xué)
• 主分類號: C25D3/12
• 分類號: C25D3/12
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所
• 代理人: 鄧建輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氈體的制備方法，特別是涉及一種碳化硅納米纖維/炭纖維復(fù)合氈體的制備方法。

背景技術(shù)

炭纖維具有極高的比強度和比模量，優(yōu)良的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性、耐腐蝕性以及在還原性氣氛中良好的耐高溫性能，被廣泛用作復(fù)合材料的增強(增韌)相。但是，傳統(tǒng)的C/C或C/SiC復(fù)合材料中，氈體中炭纖維無論采用3D或4D編織，其強度、韌性、導(dǎo)電、導(dǎo)熱等力學(xué)或物理性能，都存在很大的各向異性。碳化硅納米纖維(SiC-NF)具有優(yōu)越的力學(xué)、熱學(xué)及電學(xué)性能和高的物理化學(xué)穩(wěn)定性等特性，同樣可以作為塑料、金屬、陶瓷等復(fù)合材料的增強相。Wong?EW等已經(jīng)通過原子力顯微鏡證實了碳化硅納米棒具有很高的楊氏模量Yang等采用化學(xué)氣相滲透(CVI)法制備SiC纖維原位增強的陶瓷復(fù)合材料，取得了很好的增強效果。

過渡族元素是制備納米碳管(CNT)和納米炭纖維(CNF)時常用的催化劑，在不同條件下可以制備出不同的CNT和CNF。利用制備CNT和CNF類似的技術(shù)，也可以制備出SiC-NF或納米晶須。Dikonimos?MT和Riccardis?MFD曾以炭纖維為基體制備了CNT或CNF，并將其應(yīng)用于傳統(tǒng)的炭纖維增強復(fù)合材料領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種碳化硅納米纖維/炭纖維復(fù)合氈體的制備方法，采用該方法編織的復(fù)合氈體能夠在炭纖維表面原位生成SiC-NF，利用炭纖維的良好力學(xué)和導(dǎo)電導(dǎo)熱性能的同時，充分發(fā)揮各向原位生長納米碳化硅纖維的力學(xué)和物理特性，并以此作為傳統(tǒng)C/C或C/SiC復(fù)合材料的增強體，改善復(fù)合材料的各向異性，提高使用性能。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的碳化硅納米纖維/炭纖維復(fù)合氈體的制備方法，將針刺整體炭氈進行纖維表面去膠處理后，用硫酸鎳溶液或硫酸鈷溶液為電鍍液，pH值為3～5，在電流強度為80～120mA，電鍍5～10分鐘，或以濃度為15～25g/L的SnCl₂和濃度為30～40ml/L的鹽酸混合液為敏化劑，于室溫敏化2～4分鐘，反復(fù)去離子水浸泡清洗后于濃度為0.4～0.6g/L的PdCl₂和濃度為8～12ml/L的鹽酸混合液中活化4～6分鐘，反復(fù)去離子水浸泡清洗后在濃度為16～18g/L的NiSO₄或濃度為8～12g/L的CoSO₄、濃度為23～26g/L的NaH₂PO₂、濃度為20～25g/L的NaC₂H₃O₂、濃度為20～25g/L的Na₃C₆H₅O₇和濃度為6～8mg/L的PdNO₃混合液中，控制溫度為80-85℃，pH值為3～4時化學(xué)鍍2～4分鐘，將鎳或鈷以細顆粒狀方式吸附在炭氈纖維的表面上，在100～120℃的溫度下干燥2～6小時后，在化學(xué)氣相沉積爐中沉積碳化硅，控制沉積氣源三氯甲基硅烷，載氣氫氣和稀釋氬氣的流量比為1∶2～4∶3～5，在沉積溫度為1073～1373K，保持爐壓為20～500Pa，沉積時間為1～15小時，隨爐冷卻后出爐，得到炭氈纖維表面生長出納米碳化硅纖維的復(fù)合氈體。

在此過程中，電鍍或化學(xué)鍍的過度族元素的金屬顆粒作為碳化硅納米纖維氣相生長的催化劑，因為硅、碳原子在催化劑顆粒的(111)面結(jié)合能力最強，在其它晶面(311)、(100)和(110)等的結(jié)合能力相差不大，在化學(xué)氣相沉積過程中，硅、碳原子先在不同的晶面上吸附，并向鎳晶體表面或內(nèi)部擴散，達到飽和后在結(jié)合能力較弱的表面析出，因此納米SiC纖維沿一定方向連續(xù)生長。另外，可以控制鍍液成分和濃度，或電鍍或化學(xué)鍍的時間，達到控制催化劑顆粒的形態(tài)和分布催化劑顆粒的形態(tài)，來控制納米纖維的長度和直徑。催化劑晶體顆粒越細小，在化學(xué)氣相沉積氣氛中越容易形成顯著的晶面，越能夠發(fā)揮催化SiC納米纖維生長效果(即其催化活性越大)，所得到的納米纖維越細長，分布也更均勻。三氯甲基硅烷(MTS)熱分解可以得到氣相生長的碳化硅氣源。通過控制氣相沉積條件，控制炭氈表面氣相生長的納米碳化硅纖維的相對量。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：

通過原位氣相生長的方法，將兩種超強材料復(fù)合，制備出一種復(fù)合氈體；

通過原位各向氣相生長納米碳化硅纖維，發(fā)揮的納米碳化硅纖維的力學(xué)和物理特性，改善炭氈的各向異性；