[發(fā)明專利]微孔碳化硅纖維及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810030438.9
• 申請日: 2008-01-08
• 公開（公告）號: CN101215735A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發(fā)明（設計）人: 楚增勇;王應德;赫榮安;程海峰;張曉賓;李效東
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01D1/02;D01D5/08;D01D10/02
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所
• 代理人: 寧星耀

1.一種微孔碳化硅纖維，其特征在于，由40-65wt％的Si、25-45wt％的C及剩余O組成，呈連續(xù)纖維狀，微孔體積占總孔容的85vol％以上，平均孔徑為1.30-2.00nm，比表面積為1100-2100m²/g；所述微孔的孔徑≤2nm。

2.如權利要求1所述的微孔碳化硅纖維的制備方法，??其特征在于，包括以下步驟：

(1)將聚碳硅烷與碳質(zhì)型高分子按10∶3-25的質(zhì)量比溶解在四氫呋喃中，攪拌混合均勻，在純度≥99％的高純氮氣保護下，蒸出溶劑，得到共混先驅體，再將所述共混先驅體置于熔融紡絲裝置中，在純度≥99％的高純氮保護下加熱到260-350℃進行脫泡處理后，在260-290℃，0.4-0.6MPa條件下，以80-150m/min速度進行熔融紡絲，制得直徑為10-20μm的原纖維；

(2)將所述原纖維置于氧化爐中，在空氣中按10-30℃/h的升溫速度加熱到160-350℃，保溫氧化處理1-10小時，得到不熔化纖維；

(3)將所述不熔化纖維置于活化劑的飽和溶液中室溫浸泡3-40h，烘干后置于純度≥99％的高純氮保護的高溫爐中，以10-20℃/min的升溫速度升溫至600-1100℃，并在該溫度下活化處理0.5-8小時后制得活化碳化硅纖維；

(4)將所述活化碳化硅纖維用水沖洗直到pH呈中性，烘干，即得高孔體積的微孔碳化硅纖維；

所述碳質(zhì)型高分子為瀝青或酚醛；

所述活化劑為ZnCl₂、H₃PO₄或它們的混合物。

3.如權利要求2所述的微孔碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，所述第(1)步，聚碳硅烷與碳質(zhì)型高分子的質(zhì)量比為10∶8-20。

4.如權利要求2或3所述的微孔碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，所述第(2)步，保溫氧化處理溫度為240-300℃。

5.如權利要求2或3所述的微孔碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，所述第(3)步，不熔化纖維在活化劑的飽和溶液中室溫浸泡時間為10-25h，活化處理溫度為700-900℃，活化處理時間為2-5h。

6.如權利要求4所述的微孔碳化硅纖維的制備方法，其特征在于，所述第(3)步，不熔化纖維在活化劑的飽和溶液中室溫浸泡時間為10-25h，活化處理溫度為700-900℃，活化處理時間為2-5h。