[發明專利]一種乙酸木質素的微波輻射制備方法

無效

• 申請號: 200810029715.4
• 申請日: 2008-07-24
• 公開（公告）號: CN101323632A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發明（設計）人: 萬小芳;李友明;王義勇
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07G1/00
• 分類號: C07G1/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司
• 代理人: 李衛東

技術領域

本發明涉及一種木質素的制備方法，特別是涉及乙酸木質素的微波輻射制備方法。

背景技術

木質素是植物界中含量僅次于纖維素的一類高分子有機物質，它與纖維素及半纖維素共同形成植物的骨架，同時也是人類賴以生存的可再生資源。木質素是造紙工業的副產品，在傳統的造紙工業中，木質素只有部分被利用，而大部分被燃燒或排放，不僅造成資源的巨大浪費，也造成對環境的極大破壞。近年來，由于環境、能源及原料等方面的壓力，國內外造紙界對于低污染、無污染的制漿造紙技術進行了深入而廣泛的研究，其中有機溶劑制漿技術的研究得到了積極的響應和重視。乙酸法制漿是有機溶劑制漿技術的一種，與傳統的制漿方法相比，乙酸法制漿廢液回收簡單、木質素提取容易且性能較好，乙酸可以通過蒸餾后多次循環使用，且這種方法生產的紙漿與傳統的硫酸鹽法相比具有優異的機械性能，同時在未漂漿中保留了大量的硅衍生物，廢液回收過程中不存在硅干擾問題。因此是一種清潔的無污染制漿技術，并且制取的乙酸木質素分子含有大量的羥基，活性明顯高于傳統的制漿方法提取的木質素，可以取代多元醇和異氰酸酯反應制備聚氨酯。

目前國內造紙行業均把木質素作為副產物來加以利用，如中國發明專利申請200510032664.7公開了一種木質素基兩性絮凝劑的制備方法；中國發明專利03131649.2公開了木質素聚氨酯泡沫材料的合成方法，都是利用堿法或亞硫酸鹽法制漿過程中的副產木質素，經過酸析，烘干得到木質素，再進行改性，改性后的木質素衍生物具備一定的應用空間。

目前使用的乙酸法木質素制取技術采用普通的加熱方式，如：油浴，蒸汽或電加熱，這種熱傳導方式傳熱效率低，蒸煮反應時間一般為3-5小時，消耗大量的能源，而得到的木質素在長時間強酸溶劑中發生不可避免的降解，而影響木質素最后的使用性能，纖維素也不可避免地遭受降解，而影響了用殘渣抄造紙片的力學性能。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的問題，提供一種制備周期短，節能和制備效率高的乙酸木質素的微波輻射制備方法。

本發明的目的可通過如下技術方案來實現。

一種乙酸木質素的微波輻射制備方法，包括如下步驟和工藝條件：

(1)黑液生成：將植物原料粉碎成長度1-3cm，加入質量百分比濃度為65-95％的乙酸和作為催化劑使用的強酸，乙酸與植物原料的液固體積質量比為8-15∶1毫升/克，強酸的用量為乙酸總體積的0.06-0.50％；在功率為300-500W的微波輻射作用下，反應20-50min；將反應物分離成殘渣和黑液；

(2)乙酸木質素制備：黑液經濃縮蒸煮后回收乙酸，經過多次水洗后，過濾，烘干，得到褐色的乙酸木質素。

為進一步實現本發明目的，所述的植物原料優選為木材、蔗渣或竹子。所述的植物原料還可為禾本科植物。

所述的乙酸質量百分比濃度為75-85％。

所述的強酸為濃硫酸、對甲基苯磺酸或高氯酸。

所述的微波輻射是在XH100B型微波反應腔中進行。

所述步驟(2)的黑液經濃縮蒸煮過程中還包括加入保護劑，保護劑為乙酸鈉，用量為強酸質量的2-5倍。

所述步驟(1)的殘渣用稀醋酸洗滌，并將洗液并入黑液。

在微波作用下，極性分子發生定向極化和轉向運動，由于分子間的相互作用和分子的熱運動，使分子轉向運動受阻而產生“內摩擦”，結果溫度迅速升高形成劇烈反應的熱點。因此可以大大提高反應的效率，使木質素的蒸煮時間大大縮短，節約大量的能源，提高了蒸煮設備的使用率。所以，本發明專利提出一種全新的乙酸木質素的提取方法，采用微波蒸煮的技術來選擇性提取分子量比較均一，更加原本的木質素。

本發明和現有技術相比，具有如下優點和有益效果：

本發明利用微波輻射促進有機合成反應，具有速度快、均勻、有選擇性、無滯后效應等優點，而且高效節能、不污染環境。和現有的常規加熱法制備乙酸木質素相比，本發明方法制備周期大大縮短，節約能源，提高了蒸煮設備的使用率，且得到的木質素更加原本，分子量分布更加均一，使得對木質素的深度處理更加系統和有針對性。蒸煮后的殘渣大部分是纖維素，也可用于抄造工藝。這樣的技術徹底扭轉了傳統的制漿工藝的定勢，而以木質素為提取目標的。因此，拓寬了木質素資源化利用的美好未來。

具體實施方式

為了更好地理解本發明的技術特點，下面結合實施例對本發明作進一步的說明，需要說明的是，實施例并不是對本發明保護范圍的限制。

實施例1