[發明專利]電解電容器耐高溫合金鋁負極箔制備工藝

有效

• 申請號: 200810029712.0
• 申請日: 2008-07-24
• 公開（公告）號: CN101425385A
• 公開（公告）日: 2009-05-06
• 發明（設計）人: 曾森時
• 申請（專利權）人: 東莞市東陽光電容器有限公司
• 主分類號: H01G9/045
• 分類號: H01G9/045;H01G9/055;C23F1/20
• 代理公司: 東莞市華南專利商標事務所有限公司
• 代理人: 李玉平

技術領域：

本發明屬于電解電容器耐高溫合金鋁負極箔制備工藝。

背景技術：

目前，在國內未經過陽極氧化的負極箔都無法通過10小時的去離子水沸水處理；而國內的負極箔制造技術全部都采用純化學腐蝕工藝，原有的負極箔制造采用的純化學腐蝕工藝流程為：前處理→水洗→化學腐蝕→水洗→清洗→水洗→安定化處理；使用的電子鋁箔主要有兩類：Al-Cu系及Al-Mn系，其共同特點是：鋁箔中含有雜質Cu％(質量百分含量)為0.1-0.3％，Mn％、Fe％、Si％(質量百分含量)超過0.1％，而Cu、Fe等雜質的存在可以加快鹽酸或氯化鈉對鋁箔的腐蝕。由純化學腐蝕工藝制造的負極箔表面Cu、Fe等雜質含量比較高，而Cu、Fe與Al在電解液中組成了原電池而產生自腐蝕，破壞腐蝕箔原有的表面結構，這一缺陷在電容器中會引起漏電流上升，降低其使用壽命，尤其是在100℃高溫條件下。隨著水煮時間的延長至10小時后，其箔表面嚴重發黑或出現大量白斑，其容量基本上全部消失。

發明內容：

本發明的目的在于：克服原有純化學腐蝕工藝制造負極箔存在的不足，提供一種新的電解電容器耐高溫合金鋁負極箔制備工藝。

本發明的電解電容器合金鋁耐高溫負極箔制備工藝，采用的技術方案是：包括前處理、純化學腐蝕、中處理1、中處理2、中處理3、安定化處理，以重量百分比計，其工藝步驟如下：

a)前處理：前處理溶液為0.2％～0.8％的NaOH溶液，于30℃～50℃處理15秒；

b)純化學腐蝕：腐蝕溶液由15％～25％的鹽酸、16％～20％氯化鋁、0.1～0.4mol/L硫酸、草酸和硫脲的混合物(質量比為2∶1)以及少量的聚合物組成，腐蝕溫度在100℃～105℃范圍內變；

c)中處理1：處理溶液為硝酸溶液，濃度控制在0.3～0.8N之間，溶液溫度為45℃～65℃，清洗其表面的Cu、Fe等雜質及Cl離子，處理時間10～15秒；

d)中處理2：處理溶液為0.5％～2.0％的磷酸鹽，溶液溫度為70℃～90℃，處理時間10～15秒；

e)中處理3：處理溶液為3％～8％的硫酸、0.01％～0.05％磷酸，溶液溫度為40℃～65℃，處理時間10～15秒；

f)安定化處理：安定化處理溶液為0.5％～2.0％的磷酸鹽溶液，于70℃～90℃處理15～30秒；

各步驟中間的水洗和清洗過程按原工藝進行。

前處理堿洗溫度控制為30-50℃；本工藝的中處理都采用了不同的化工原料，而各級的中間處理目的也有著其不同的效果；中間處理(1)的主要清洗其表面的Cu、Fe等雜質及Cl離子。單純的采用硝酸處理易導致比容衰減，而硫酸對其表面的Cu、Fe等雜質的清洗效果較差。本工藝采用硝酸和硫酸不同處理方式，既達到了對Cu、Fe等雜質及Cl離子充分清洗效果又防止了比容的衰減；中處理(2)的主要目的：就是形成初級磷酸鋁膜，為下一級磷酸膜的形成奠定基礎。中處理(3)則是用硫酸和磷酸的混合液對鋁箔作進一步的清洗和覆膜處理。

由于負極箔表面Cu、Fe等雜質含量比較高，隨著反應的不斷進行，Cu、Fe等雜質離子的累積也會越來越多，通過在腐蝕液中添加少量的絡合劑或聚合物可以增加其表面的一層保護膜并增強其耐高溫性及改善負極箔的外觀，降低負極箔表面出現不均勻腐蝕的可能性。

安定化處理的溫度和時間是個負相關的關系，即溫度越高，處理時間則越短，但安定化處理會降低負極箔的靜電容量，因此適合的處理條件是在較低的溫度下延長處理時間。

本發明的有益效果在于：現有技術的負極箔都無法通過10個小時的去離子水沸水處理；本發明增加了三級中處理，采用了充分清洗與多級膜層的覆合方式，增強了負極箔的耐水合特性；防止了Cu、Fe等雜質等帶來的不利，負極箔的容量經10個小時的去離子水沸水處理不發生改變；從而避免了漏電流的升高，尤其體現在長時間的高溫處理下，其容量不發生改變，從而也延長電容器的使用壽命。

具體實施方式：

下面結合實施例和比較例對本發明的技術方案進一步描述，但本發明的實施方式不限于此。

比較例

這是用原有工藝制備的負極箔，用來與本發明工藝制備的負極箔做性能比較：