[發(fā)明專利]巴菲蛤殼氨基酸及脂溶性化學(xué)成分的測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810029074.2
• 申請日: 2008-06-23
• 公開（公告）號: CN101614744A
• 公開（公告）日: 2009-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 谷長生;宋文東;郝曉敏;周啟明;顏建斌
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東海洋大學(xué)
• 主分類號: G01N33/68
• 分類號: G01N33/68;G01N30/96;G01N30/88;G01N1/28
• 代理公司: 湛江市三強(qiáng)專利事務(wù)所
• 代理人: 龐愛英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，特別是一種巴菲蛤殼氨基酸及脂溶性化學(xué)成分的測定方法。

本發(fā)明所涉及的是巴菲蛤殼氨基酸離子色譜-積分脈沖安培測定方法及巴菲蛤殼脂溶性化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測定方法，屬于化學(xué)分析領(lǐng)域。

背景技術(shù)

巴菲蛤(Paphiaundulata)屬于“巴菲屬”，它的外殼有形似水波的紋路，稱為“波紋巴菲蛤”，因它的紋路像花一樣美麗，也稱它為“花蚶”等。它是一種屬亞熱帶暖水性品種，潮下帶淺海生活的雙殼類，分布于水深8.0以內(nèi)的淺水區(qū)，營埋棲生活在泥沙底質(zhì)或軟泥底質(zhì)中有時稱“泥蚶”。巴菲蛤體態(tài)呈長卵圓形、殼面呈淡棕褐色水波狀紋路的貝類，我國主要在福建、廣東、廣西等地的海域里生長，是一種經(jīng)濟(jì)價值較高的雙殼類軟體動物，也是深受國內(nèi)外客戶所喜愛的海鮮品。蛤肉內(nèi)富含豐富的人體需要的維生素和氨基酸，其中特有的營養(yǎng)成分包括血紅蛋白和維生素B12等，對人體有補(bǔ)血、溫中、健胃的功效。早在三國時期《臨海異物志》中曾載有“益血色”之功效，清朝《食療本草》載蚶：“潤五臟，治消渴，開關(guān)節(jié)”。《四聲本草》：“溫中消食，起陽”。《醫(yī)林纂要》也說：“補(bǔ)心血，散瘀血，除煩醒酒，破結(jié)消痰”。人們在食用或加工巴菲蛤時取其肉扔掉殼，殼作為廢物任意堆放占用土地，同時也對環(huán)境造成污染。

發(fā)明內(nèi)容

本項(xiàng)發(fā)明目的是提供一種巴菲蛤殼氨基酸及脂溶性化學(xué)成分的測定方法，以廢棄的巴菲蛤殼為原料從中提取有價值的物質(zhì)，為巴菲蛤殼的綜合利用提供一種可行的的方法，對環(huán)境的保護(hù)和廢棄物的循環(huán)利用有現(xiàn)實(shí)的意義。

本發(fā)明將巴菲蛤殼洗凈，105～115℃干燥再經(jīng)粉碎，過100目篩，稱量0.25～0.30克巴菲蛤殼粉置于反應(yīng)釜中，加入28～30mL鹽酸(6mol/L)，放于烘箱中150～180℃條件下反應(yīng)20～24小時，轉(zhuǎn)入燒瓶中稀釋至100～120mL，濾過得溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至10mL制備氨基酸濃縮液，采用離子色譜-積分脈沖安培方法測定巴菲蛤殼氨基酸種類及含量。

本發(fā)明將巴菲蛤殼洗凈，105～115℃干燥再經(jīng)粉碎，過100目篩，確稱量15.00～25.00克，以氯仿為溶劑，1∶5的溶劑比(g/ml)在65～70℃的條件下，回流提取7.5～8.5小時，得提取液，經(jīng)抽濾后，濃縮至蒸干，用少量氯仿溶解轉(zhuǎn)至小燒杯中，40～50℃烘干，得黃色含有巴菲蛤殼脂溶性成分固體物，采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測定方法，圖譜檢采用色譜峰面積歸一化法確定巴菲蛤殼中脂溶性物質(zhì)的各組成及含量，從巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中分析確定出了44種成分，羧酸類化合物5種，占總量的16.44％，其中含量最高的是脂肪類羧酸戊酸8.43％、芳香族類羧酸4-氧基苯甲酸3.59％；烴類化合物28種，占總量的40.87％，其中含量最高的是稠環(huán)芳烴萘烷8.43％、脂肪烴二叔十二烷基二十一烷3.53％、環(huán)烴環(huán)己烷3.46％、烯烴5-二十烯0.45％，烴類化合物成為巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中能確定出主要成分；四種含溴化合物其中含量最高的是十八甲基-2-溴十二烷1.59％；硅氧烷類化合物2種4-甲氧基環(huán)辛硅氧烷0.61％和環(huán)壬硅氧烷1.93％；酮類化合物2種3-(3，3-二甲基丁基)-環(huán)己酮1.01％和樺木-3-酮2.53％；兩種含硫化合物2，6，5，10-四甲基二硫0.66％和二硫化物0.73％；一種含硼化合物十六甲基硼烷0.68％。

本項(xiàng)發(fā)明的巴菲蛤殼氨基酸提取工藝簡單實(shí)用，生產(chǎn)中需要的投資少，見效快，技術(shù)適合廣泛推廣。巴菲蛤殼脂溶性化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法快捷迅速，烴類化合物成為巴菲蛤殼脂溶性物質(zhì)中能確定出主要成分占總量的40.87％，其中大部分是附加值較高的物質(zhì)，市場開發(fā)前景好。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明所涉及的是巴菲蛤殼氨基酸離子色譜-積分脈沖安培測定方法及巴菲蛤殼脂溶性化學(xué)成分的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測定方法。

采用離子色譜-積分脈沖安培測定方法測定了巴菲蛤殼中氨基酸及其含量，巴菲蛤殼中能被確定的氨基酸及其百分含量詳見表1。采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測定方法測定了巴菲蛤殼脂溶性化學(xué)成分及其百分含量詳見表2。

表1巴菲蛤殼中氨基酸百分含量