[發(fā)明專利]腫節(jié)風提取物及其制劑的質(zhì)量控制方法及其應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810029042.2
• 申請日: 2008-06-26
• 公開（公告）號: CN101612173A
• 公開（公告）日: 2009-12-30
• 發(fā)明（設計）人: 戴毅;姚志紅;趙烽;段營輝;潘明宇;姚新生
• 申請（專利權(quán)）人: 暨南大學
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61K9/20;A61K9/14;A61K9/48;A61K9/02;A61K9/10;A61K9/08;A61K9/12;A61K9/06;A61K9/107;G01N30/02;A61P29/00;A61P7/04;A61
• 代理公司: 廣州市華學知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 陳燕嫻

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥提取物及其相關(guān)藥品的化學分析方法，具體的說是中藥腫節(jié)風提取物及其制劑的質(zhì)量控制方法及其應用。?

背景技術(shù)

中藥腫節(jié)風是金粟蘭科植物草珊瑚Sarcandra?glabra(Thunb.)Nakai的全草，又稱草珊瑚、九節(jié)風、接骨茶等；味苦、辛、性平；具清熱涼血，活血消斑，祛風通絡等功效；是我國常用的中草藥，用于治療血熱紫斑、紫癜、風濕痹痛、跌打損傷等癥。腫節(jié)風的水或不同濃度的乙醇提取物制成的單方制劑，如：腫節(jié)風片、腫節(jié)風注射液、清熱消炎寧片、清熱消炎寧膠囊，或與其他中藥提取物制成復方制劑，如：復方草珊瑚含片、新癀片、萬通炎康片，用于流行性感冒、咽喉炎、肺炎、急性胃腸炎、菌痢等。?

但是，到目前為止，對于腫節(jié)風提取物及其相關(guān)制劑的鑒別方法僅包括試管定性反應及正相薄層色譜中與標準品異嗪皮啶對照實驗；而含量測定方法也僅有關(guān)于異嗪皮啶含量的相關(guān)規(guī)定。浙江大學程翼宇教授和國家中央藥檢所林瑞超教授等雖先后對腫節(jié)風提取物的指紋圖譜進行了考察，但均僅指認了其中一個色譜峰的化學結(jié)構(gòu)，即異嗪皮啶。(吳永江等“中國中藥雜志”，2005，30：67-69；王鋼力等“中草藥”，2005，36：1801-1803。)由于異嗪皮啶尚沒有抗炎活性相關(guān)文獻報道，因此僅以其作為指標成分，無法全面評價中藥材腫節(jié)風提取物的質(zhì)量。根據(jù)2010年藥典編制大綱提出中成藥及中藥材應“逐步由單一指標性成分定性定量測定，向活性、有效成分及生物測定的綜合檢測過渡，向多成分和指紋或特征圖譜整體質(zhì)量控制模式轉(zhuǎn)化”，有必要建立一種方法簡便、穩(wěn)定、精密度高的多成分和特征指紋圖譜，并制定其中活性成分的定量方法，用以科學、有效地控制中藥腫節(jié)風提取物及其制劑的質(zhì)量。?

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題與不足，本發(fā)明的主要目的在于建立一種簡便、穩(wěn)定、精密度高的腫節(jié)風提取物及其制劑的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明的進一步目的還在于提供該質(zhì)量控制方法的用途，即控制含有腫節(jié)風提取物的單方或復方中藥產(chǎn)品的質(zhì)量。。?

本發(fā)明的主要目的通過下列技術(shù)方案實現(xiàn)：本發(fā)明的腫節(jié)風提取物及其制劑的質(zhì)量控制?方法，采用反相高效液相色譜法建立的腫節(jié)風提取物標準指紋圖譜，包含十二個色譜峰，其中十個色譜峰的化學結(jié)構(gòu)已經(jīng)被準確指認，以迷迭香酸的色譜保留時間為1計算得到的各色譜峰的相對保留時間，分別為新綠原酸0.24±0.01、綠原酸0.39±0.01、0.41±0.01、隱綠原酸0.44±0.01、咖啡酸0.49±0.01、嗪皮素0.56±0.02、異嗪皮啶0.70±0.02、迷迭香酸-4-O-β-D-葡萄糖苷0.90±0.02、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷0.97±0.02、迷迭香酸1.00、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷1.09±0.02、1.15±0.02；提取物及其制劑的供試品指紋圖譜與標準指紋圖譜的相似度不小于0.65。?

以上的腫節(jié)風提取物及其制劑的質(zhì)量控制方法，具體包括以下的步驟：?

a、腫節(jié)風提取物標準指紋圖譜的建立：?

取中藥腫節(jié)風干燥地上部分500g，用10倍量水回流兩次，每次兩小時，合并提取液，減壓回收溶劑，濃縮后冷凍干燥，即得腫節(jié)風標準提取物51.2g；?

取上述腫節(jié)風標準提取物以適量水溶解，制成每1mL水中含有腫節(jié)風提取物5.0mg的溶液，過0.45μm濾膜后，即得腫節(jié)風提取物的供試品溶液；?

取迷迭香酸對照品，以適量甲醇溶解，制成每1mL甲醇中含有迷迭香酸1mg的溶液，即得迷迭香酸對照品溶液；?

分別精密取上述供試品及對照品溶液10μL，參照國家藥典附錄中規(guī)定的高效液相分析方法，注入高效液相色譜儀進行色譜分析，記錄色譜圖；以迷迭香酸的色譜保留時間為1計算的各色譜峰的相對保留時間，得到標準指紋圖譜；?

b、腫節(jié)風提取物及其制劑的指紋圖譜的建立：?

取腫節(jié)風提取物或其制劑，以適量水溶解，過0.45μm濾膜，取濾液作為供試液；迷迭香酸對照品按步驟a所述制備；按步驟b所述條件對供試品和對照品溶液進行色譜分析，記錄色譜圖；以迷迭香酸的色譜保留時間為1計算得到的各色譜峰的相對保留時間，得到指紋圖譜；?

c、提取物及其制劑的指紋圖譜與標準指紋圖譜的相似度不小于0.65。?