[發明專利]季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 200810028428.1
• 申請日: 2008-05-30
• 公開（公告）號: CN101298417A
• 公開（公告）日: 2008-11-05
• 發明（設計）人: 葉建忠;孟巨光
• 申請（專利權）人: 廣州市星業科技發展有限公司
• 主分類號: C07C69/33
• 分類號: C07C69/33;C07C67/08
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司
• 代理人: 周克佑

技術領域

本發明涉及一種季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法，屬有機化學中的多元醇酯化的工藝方法。

背景技術

目前，季戊四醇四異硬脂酸酯主要應用在化妝品行業，是一種優良的潤膚劑，不會堵塞毛孔，擦在皮膚上可賦予皮膚非常柔軟的感覺，它還具有低鋪展性和高粘稠性的特點，可應用于護膚霜、防曬產品、彩妝和浴油等產品中，是蓖麻油的優良替代品。由于季戊四醇有四個羥基，位阻效應大，酯化困難，所以多元醇與脂肪酸的酯化反應時間長，反應溫度高。反應完畢后一般需采用堿洗的方法將產品中的催化劑和過量的異硬脂酸除去，但由于季戊四醇四異硬脂酸酯是一種源于長鏈飽和脂肪酸的高粘度酯，在堿洗和水洗時極易發生乳化，分層困難，難以進行正常的的分層操作，即使勉強分層，酸值降低也不明顯，而產品的收率卻會明顯降低。目前國內對于季戊四醇酯的研究尚不深入，所制得的季戊四醇酯一般顏色較深，純度不高。傳統酯化方法以季戊四醇和過量的異硬脂酸為原料，在酸性催化劑作用下高溫酯化反應，至酸值不再降低，即停止反應，過濾得到成品。該方法反應完畢后由于沒有進行后處理，酸性催化劑殘留在產品中，對皮膚刺激較大，且顏色過深，純度不高，無法應用在化妝品中。

發明內容

本發明所要解決的技術問題，就是提供一種可制備出產率高、顏色淺、純度高的季戊四醇四異硬脂酸酯的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的季戊四醇四異硬脂酸酯制備方法，其特征是依次包括以下步驟：

1)按摩爾比1∶4.0～4.4備料季戊四醇和異硬脂酸；

2)分別將季戊四醇、異硬脂酸和酸性催化劑加入到燒瓶中，在160℃～240℃下常壓蒸餾10小時～24小時進行酯化反應，其中酸性催化劑加入量為異硬脂酸重量的0.1％～1％；

3)酯化反應完畢后，降溫至50℃-90℃；

4)加入非極性溶劑和極性溶劑，非極性溶劑加入量為異硬脂酸重量的5％～80％，極性溶劑加入量為異硬脂酸重量的5％～80％；

5)加入堿水溶液堿洗中和，加入量為異硬脂酸重量的0.5％～3％，其水溶液濃度為5％～30％；

6)以清水洗滌有機相使其PH值趨于中性；

7)100℃-130℃減壓至負的0.05Mpa-0.1Mpa，蒸餾除去有機溶劑和水，過濾得產品；

所述步驟2-7都在氮氣保護下進行。

所述酸性催化劑為對甲苯磺酸或氨基磺酸、硫酸氫鈉、磷酸。

所述非極性溶劑有苯或甲苯、正己烷、環己烷、石油醚；所述的極性溶劑為甲醇或乙醇、異丙醇、叔丁醇。

所述堿洗中和時采用的堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀。

發明的有益效果：本發明的優點在于產率高，所得產品顏色淺，酸值低，純度高，可以理想地使用于化妝品行業。

具體實施方式

現結合具體實施例對本發明進一步說明如下：

實施例1

先后分別將40.8g季戊四醇，357.8g異硬脂酸，1.8g對甲苯磺酸加入到燒瓶中，氮氣保護，在220℃下常壓蒸餾反應12小時，停止反應，降溫至70℃，加入正己烷200g，異丙醇150g，用120g?5％NaOH水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機相使其PH值趨于中性7，然后減壓至負的0.1Mpa，蒸餾除去有機溶劑和水，過濾得到351.2g產品。本例產率97.4％，產品色度(Gardner)小于1，酸值0.23。

實施例2

將40.8g季戊四醇，340.8g異硬脂酸，1.2g對甲苯磺酸加入到燒瓶中，氮氣保護，在240℃下常壓蒸餾反應12小時，停止反應，降溫70℃，加入正己烷200g，異丙醇150g，用60g?10％NaOH水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機相至中性，然后減壓至-0.1MPa蒸餾除去有機溶劑和水，過濾得到345.3g產品，產率95.8％，產品色度(Gardner)小于1，酸值0.16。

實施例3

將40.8g季戊四醇，357.8g異硬脂酸，1.2g氨基磺酸加入到燒瓶中，氮氣保護，在180℃下常壓蒸餾反應20小時，停止反應，降溫至90℃，加入環己烷150g，叔丁醇150g，用60g?10％NaOH水溶液堿洗中和，再用清水洗滌有機相至中性，然后減壓至-0.1MPa，蒸餾除去有機溶劑和水，過濾得到348.3g產品，產率96.6％，產品色度(Gardner)小于1，酸值0.32。

實施例4