[發明專利]一種從丹參中分離富集隱丹參酮的方法

無效

• 申請號: 200810027605.4
• 申請日: 2008-04-22
• 公開（公告）號: CN101265286A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發明（設計）人: 金波;楊承鴻;姜笑寒;莊偉英
• 申請（專利權）人: 美晨集團股份有限公司
• 主分類號: C07J73/00
• 分類號: C07J73/00;A61K36/53
• 代理公司: 廣州三辰專利事務所
• 代理人: 范欽正

技術領域

本發明涉及從丹參中提取易降解的活性物質的方法。

背景技術

從丹參中提取活性物，已從過去水提、有機溶劑提取而走向了超臨界二氧化碳提取或再水提，提取液再經真空濃縮而得到一定純度的物質。目前采用超臨界二氧化碳提取，有的物質提取不使用類帶劑，有的物質提取要考慮使用夾帶劑，使用夾帶劑的工藝方法雖然實驗室小量是能進行下去，但應用到大型工業化裝置規模上卻易造成車間內甚至周圍環境的污染，甚至極大的安全隱患。即使能夠用這種方法提取的活性成分均是較穩定的物質，如丹參酚等，由于丹參中這類物質的分離技術的改進而導致提取液中某成份的富集，從而推動了各種新藥的研制，但是丹參中活性成份種類較多，有的還是熱敏性強易降解的成分，有的成分本身具有芳香氣味，這些物質如采用以上現有技術提取往往效果并不理想。個中原因就是在這種現有工藝中發生了降解，芳香味喪失，至現在，對于易降解物質的提取還停留在溶劑提取狀況下，大量使用有機溶劑還造成了環境污染，而且操作工藝復雜，生產周期長，提取率低，丹參資源的浪費大，且無法保留原有自身的芳香氣味。

發明內容

木發明的目的是提供一種從丹參中分離富集隱丹參酮的方法，它能分離出易降解的物質成分、分離效率高，且熱敏性受到保護，芳香性成分得以保持，操作簡單，生產周期短，不污染環境。

本發明的技術解決方案是這樣來完成的

A、先進行超臨界二氧化碳提取

丹參粗粉置于超臨界萃取釜中，保持萃取壓力30MPa至45MPa，萃取溫度35℃至75℃，夾帶劑與物料的比例為0.5∶1～2∶1，萃取時間為4小時，采用連續降壓解析工藝保持解析壓力為5MPa至25MPa，解析溫度40℃至60℃，得隱丹參酮萃取液，再通過副解析器回收二氧化碳。

B、超臨界萃取液通過避光管道直接過常規過濾器，濾液再恒溫加熱器加熱到30℃至50℃；

C、再進行膜濃縮結晶：

在避光條件下將濾液由循環液泵送入兩端封口膜組件的外側進行蒸餾濃縮，膜組件的內側為真空度0.03MPa的空腔，濃縮液經多次循環蒸餾濃縮，直至提取物重量百分濃度達到50％，之后將濃縮液5℃遮光放置。

以上本發明所述：

A、先進行超臨界二氧化碳提取

丹參粗粉置于超臨界萃取釜中，保持萃取壓力30MPa，萃取溫度55℃，夾帶劑與物料的比例為1∶1，萃取時間為4小時，采用連續降壓解析工藝保持解析壓力為12MPa，解析溫度45℃，得隱丹參酮萃取液，再通過副解析器回收二氧化碳。

B、超臨界萃取液通過避光管道直接過常規過濾器，濾液再恒溫加熱器加熱到40℃；

C、再進行膜濃縮結晶：

在避光條件下將濾液，由循環液泵送入兩端封口膜組件的一側進行蒸餾濃縮，膜采用有機相膜尼龍微孔膜，膜組件的內側為真空度0.03MPa的空腔，濃縮液經多次循環蒸餾濃縮，直至提取物重量百分濃度達到50％，之后將濃縮液5℃遮光放置。

以上本發明所述夾帶劑是乙醇、甲醇或者是丙酮。

本發明所述連續降壓解析工藝是進行常規解析并在解析器出口增加一副解析器，副解析器構造及工藝要求條件與解析器相同，解析器維持常規的解析條件以保證萃取過程的正常進行，而其中所解析的含溶質和較多二氧化碳的夾帶劑不斷流向副解析器，使二氧化碳分離回收至萃取系統后再將夾帶劑連續減壓放出。

隱丹參酮是橙色針狀結晶(甲醇)，熔點184至185℃，旋光度[α]-91.4°(氯仿)，溶于甲醇、乙醇、苯、乙醚、易溶于丙酮、氯仿。在避光及非溶液狀態下最穩定，反之易于降解，具有抑菌作用，1mg/ml對金黃色葡萄球菌及綠膿桿菌均有抑制作用，對溶血性鏈球菌亦有一定抑制作用。有自身芳香氣味。

從丹參中分離隱丹參酮，由于它以上的物理性質，其工藝要求極為嚴格，稍有不慎就會發生降解，降解后的抑菌作用極大地減弱或者消失，所以至今從國內外報導的資料中記載的仍是溶劑提取法。而溶劑提取法因大量使用有機溶劑而造成環境污染，這又是世界各國政府極力限制的有關民生的大事，同時在溶劑提取系統中，芳香氣味的喪失亦無法避免。