[發明專利]磷酸酯齊聚物BDP的合成工藝

無效

• 申請號: 200810027563.4
• 申請日: 2008-04-22
• 公開（公告）號: CN101565431A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發明（設計）人: 蔡偉清
• 申請（專利權）人: 東莞市柏百順石油化工有限公司
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12;C09K21/12;C08K5/523
• 代理公司: 東莞市華南專利商標事務所有限公司
• 代理人: 李玉平

1、磷酸酯齊聚物BDP的合成工藝；其特征在于，該工藝的具體步驟為：

步驟一、在已安裝好攪拌裝置的500ml四口燒瓶中，加入100～300ml三氯氧磷和0.5～1.5g的氯化鎂，攪拌升溫；

步驟二、在溫度80～100℃時分3次加入65～80g雙酚A，約2小時加完，繼續升溫至回流溫度120℃，反應約4小時；

步驟三、在溫度不高于回流溫度120℃，0.1MPa下減壓蒸餾除去多余的三氯氧磷；

步驟四、然后換成回流裝置，補加0.5～1.5g氯化鎂，在100～125℃分次添加苯酚100～130g，約在1小時內加完；

步驟五、提升溫度至140～150℃，保溫2小時，再提升溫度至150～160℃至反應完成，其中包括加料時間共約6小時；

步驟六、停止反應，冷卻產品至80℃左右，加入80～150ml二甲苯和15～30ml15％質量濃度的NaOH溶液攪拌1小時，靜置分層后分液；

步驟七、以10％質量濃度的堿液洗滌，至產品及廢液層為接近無色，最后水洗至中性，最后蒸餾除去水分和二甲苯溶劑，干燥即可得到無色透明粘稠狀產品。

2、根據權利要求1所述的磷酸酯齊聚物BDP的合成工藝，其特征在于：所述步驟一中加入三氯氧磷為220～280ml，加入的氯化鎂0.8～1.2g。

3、根據權利要求1所述的磷酸酯齊聚物BDP的合成工藝，其特征在于：所述步驟一中加入三氯氧磷為250ml，加入的氯化鎂1.0g。

4、根據權利要求1所述的磷酸酯齊聚物BDP的合成工藝，其特征在于：所述步驟二中加入雙酚A為68～75g。

5、根據權利要求1所述的磷酸酯齊聚物BDP的合成工藝，其特征在于：所述步驟二中加入雙酚A為70g。

6、根據權利要求1所述的磷酸酯齊聚物BDP的合成工藝，其特征在于：所述步驟四中補加氯化鎂為0.8～1.2g，添加的苯酚為110～120g。

7、根據權利要求1所述的磷酸酯齊聚物BDP的合成工藝，其特征在于：所述步驟四中補加氯化鎂為1.0g，添加的苯酚為118g。

8、根據權利要求1所述的磷酸酯齊聚物BDP的合成工藝，其特征在于：所述步驟六中加入二甲苯為90～110ml，加入15％質量濃度的NaOH溶液為15～25ml。

9、根據權利要求1所述的磷酸酯齊聚物BDP的合成工藝，其特征在于：所述步驟六中加入二甲苯為100ml，加入15％質量濃度的NaOH溶液為20ml。