[發明專利]厚樸藥材中酚類化合物的純化分離方法

有效

• 申請號: 200810027077.2
• 申請日: 2008-03-28
• 公開（公告）號: CN101544543A
• 公開（公告）日: 2009-09-30
• 發明（設計）人: 羅安東
• 申請（專利權）人: 廣州合誠三先生物科技有限公司
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/68;A61K36/575
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司
• 代理人: 劉宇峰

1.一種厚樸藥材中酚類化合物的純化分離方法，其特征在于，包括以下步驟：

A.將厚樸粉碎成20-60目干粉后，投入萃取釜中，對萃取釜、解析釜I和解析釜II 分別進行加熱，當萃取釜、解析釜I和解析釜II的溫度分別達到45℃、50℃和35℃時， 通過高壓泵對萃取釜及兩個解析釜注入二氧化碳，當壓力分別達到25MPa、10MPa和 6MPa時，調整液體二氧化碳流速為4.5kg/min，夾帶劑流速為5ml/min，開始萃取，并保 持恒溫恒壓和體系的穩定，進行循環萃取；所述夾帶劑選自：石油醚、甲醇、乙醇、正丁 醇、異丙醇、正己烷、丙酮、乙酸乙酯有機溶劑的一種或一種以上的混合溶劑；

B.每循環30分鐘，從解析釜I、解析釜II放料，得淡黃色萃取物；萃取時間為4小 時，萃取初產物的得率12％；解析釜II獲得部分厚樸酚含量高的初品，厚樸酚純度達到 90％以上；

C.將上述解析釜I、解析釜II所得黃色萃取物用適量石油醚溶解，靜置，過濾，濾 液回收石油醚后，用重結晶溶劑重結晶，得厚樸酚、和厚樸酚的混合總酚，總酚純度為95 ％；

D.混合總酚再重結晶得到厚樸酚晶體，純度95％以上；母液濃縮后，再用重結晶溶 劑重結晶得和厚樸酚晶體，純度95％以上；

E.重結晶后的母液再進行濃縮，回到步驟C中重新溶解，循環利用。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟C和D中，所述的重結晶為 分步反復使用重結晶溶劑進行的重結晶過程；重結晶溶劑為石油醚、正己烷、環己烷、乙 酸乙酯、異丙醇、乙醇、甲醇的一種或一種以上。