[發(fā)明專利]活性小分子偶合的納米單質(zhì)硫粉體的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810026536.5
• 申請日: 2008-02-29
• 公開（公告）號: CN101234752A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝新媛;鄭文杰;白燕
• 申請（專利權(quán)）人: 暨南大學(xué)
• 主分類號: C01B17/02
• 分類號: C01B17/02
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 何淑珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明具體涉及一種活性小分子偶合的納米單質(zhì)硫粉體的制備方法。

背景技術(shù)

氨基酸是組成蛋白質(zhì)的基本單位，是人類和動物合成蛋白質(zhì)所必備的資源。人體如果缺乏氨基酸，特別是缺乏不能為機(jī)體所合成的必需氨基酸，會影響蛋白質(zhì)的合成，導(dǎo)致身體免疫力下降，甚至引發(fā)各種疾病。適當(dāng)配比的混合氨基酸溶液是臨床上應(yīng)用廣泛的營養(yǎng)補(bǔ)充品。而某些單一純品的氨基酸同時還具良好的生物活性和藥用價值。例如甘氨酸具有對內(nèi)毒素的拮抗作用，組氨酸、精氨酸、天門冬氨酸、谷氨酸和含硫氨基酸等對肝病如浸潤性肝炎有一定的治療作用，半胱氨酸對治療心臟衰竭具有一定的療效。

沒食子酸(gallic?acid)，即3，4，5-三羥基苯甲酸，又稱五倍子酸，廣泛存在于植物界，是植物水解單寧的重要組成成分，在普洱茶中有較高含量。沒食子酸在加熱時脫羧成為焦性沒食子酸，沒食子酸和焦性沒食子酸均具有顯著的抗氧化活性，并具有抗菌、抗病毒、抗炎、抗腫瘤、抗過敏、抗誘變等藥理活性。

硫是一個非常活潑的非金屬元素，其用途很廣泛，可用于制造硫酸、農(nóng)藥、化學(xué)纖維、橡膠、染料、造紙、醫(yī)藥、炸藥、火柴等。硫在我們的日常生活中扮演著重要的角色，例如用來消毒的硫酸、用來治療皮膚病的硫磺軟膏等等。自然界中的硫也和我們的健康有著密切的關(guān)系，如硫磺溫泉被稱為“皮膚之湯”，有軟化皮膚角質(zhì)層的作用，并有止癢、解毒、排毒的效能，泡硫磺溫泉對關(guān)節(jié)炎、皮膚炎、神經(jīng)痛的改善特別有用，主要是因?yàn)槠渲械牧蚧怯邢尽⒕πВ谎a(bǔ)充含硫化物豐富的食物，如大蒜、洋蔥、韭菜、高麗菜、綠花椰菜等特別有益健康，主要是因?yàn)槠渲械囊恍┖蚧衔镌谄鹱饔谩?/p>

目前使用的硫粉均為固體微粒，其粒徑一般在50微米左右，這樣的硫磺分散不均勻，其制備出來的硫磺軟膏如果涂在皮膚上也有發(fā)澀的感覺，為了消除這種缺陷，需要有效降低硫磺微粒的粒度，這樣，可以增大粒子的總表面積，減少硫磺用量。納米硫除了在硫化橡膠、硫磺軟膏等方面有著極大的市場外；絲狀、顆粒狀納米硫在納米器件、光導(dǎo)纖維、微電子學(xué)及復(fù)合材料等高新技術(shù)領(lǐng)域也有著廣泛的應(yīng)用前景；另外，隨著人類對硫及其硫化物生物功效認(rèn)識的日益加深，納米硫的制備及其生物活性也逐漸受到化學(xué)和醫(yī)藥領(lǐng)域研究者的關(guān)注。

目前納米硫的制備主要采用如下兩大類方法：1、氣相法，可制備得到1～100nm的高純(99.999％)硫，但其能耗大、條件苛刻、成本高：中國地質(zhì)大學(xué)皮振邦等采用化學(xué)氣相沉積法制備絲狀或顆粒狀的納米硫，該法在高溫、惰性氣體保護(hù)下利用多孔阻隔層將單質(zhì)硫分散而獲得納米態(tài)硫粒子；2、軟化學(xué)法，與氣相法相比，其實(shí)驗(yàn)條件溫和，制備方法簡單：上海大學(xué)丁亞平等采用超聲溶劑轉(zhuǎn)化法制備線狀納米硫，該法在超聲條件下用有機(jī)溶劑溶解單質(zhì)硫，加入極性溶劑水改變體系的極性使納米硫析出；Igor?Bezverkhyy等將單質(zhì)硫與硫代鉬酸銨((NH₄)₂Mo₂S₁₂，2H₂O)溶解混合于丙酮中，經(jīng)過濾后制備得到含鉬的納米硫微管；吉林大學(xué)郭義明等將硫粉溶解于硫化鈉中，采用甲酸做沉淀劑、聚乙二醇-400為分散劑，在常溫、常壓、在液相中合成并沉淀析出硫納米粒子。以上制備方法所制得的納米硫粉體在制備和應(yīng)用時均未考慮其生物活性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有納米丈母粉體的制備和應(yīng)用均未考慮其生物活性等問題，采用活性小分子對納米硫進(jìn)行表面修飾和改性，提供一種活性小分子偶合的不同形貌、不同活性的納米單質(zhì)硫粉體的的制備方法。

本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種活性小分子偶合的納米單質(zhì)硫粉體的制備方法：在超聲波或攪伴下，往硫的乙醇飽和溶液或沒食子酸—硫或焦性沒食子酸—硫的乙醇飽和溶液中加入氨基酸或糖類水溶液，析出的沉淀顆粒經(jīng)過濾、干燥后得到活性小分子氨基酸、沒食子酸或焦性沒食子酸和糖類偶合的納米單質(zhì)硫粉體。

所述硫的乙醇飽和溶液的制備如下：將升華硫溶解于無水乙醇中，用超聲波處理溶液，形成均勻的飽和溶液后過濾得澄清溶液。

所述沒食子酸或焦性沒食子酸—硫的乙醇飽和溶液制備如下：將升華硫和沒食子酸溶液或焦性沒食子酸溶液溶解于無水乙醇中，用超聲波處理溶液，形成均勻的飽和溶液后過濾得澄清溶液。

在上述方法中，所述氨基酸的濃度為0.01～0.10mol·L^-1；所述糖類的濃度為0.5～5％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：