[發(fā)明專利]一種無(wú)鹵阻燃PBT及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810026201.3
• 申請(qǐng)日: 2008-01-31
• 公開（公告）號(hào): CN101497738A
• 公開（公告）日: 2009-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱文;萬(wàn)勇軍;姜蘇俊;張宇;陳大華;劉志力
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金發(fā)科技股份有限公司;上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C08L67/02
• 分類號(hào): C08L67/02;C08K13/04;C08K7/14;C08K5/51;C08K3/22;C08K3/34;B29B9/12;B29C47/92
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 陳 衛(wèi)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及熱塑性工程塑料無(wú)鹵阻燃，具體地說(shuō)，涉及一種無(wú)鹵 阻燃PBT及其制備技術(shù)。

背景技術(shù)

近年來(lái)，阻燃PBT在電子電器及各工業(yè)領(lǐng)域中需求量越來(lái)越大， 其性能特點(diǎn)有：成型速度快、電性能優(yōu)異、阻燃性能強(qiáng)、耐化學(xué)藥品 性、機(jī)械強(qiáng)度高等。傳統(tǒng)的阻燃PBT一般采用溴系阻燃劑和銻白復(fù) 配，此阻燃體系在燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量煙霧并釋放出有毒的腐蝕性鹵化 氫氣體。面對(duì)越來(lái)越嚴(yán)格的環(huán)保和安全要求，以及電子、電器、汽車、 機(jī)械儀表等行業(yè)對(duì)無(wú)鹵、低煙、低毒阻燃材料的迫切要求，特別是 2003年歐盟委員會(huì)頒布《關(guān)于在電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害 物質(zhì)指令》(RoHs指令)，指令規(guī)定自2006年7月1日起，進(jìn)入歐盟 市場(chǎng)的電子電氣產(chǎn)品禁用包括多溴聯(lián)苯(PBB)、多溴聯(lián)苯醚(PBDE) 在內(nèi)的6類有害物質(zhì)，因此對(duì)無(wú)鹵阻燃材料的研究得到了各國(guó)的高度 重視，產(chǎn)品的市場(chǎng)需求也更加迫切。目前無(wú)鹵阻燃PBT主要是采用 紅磷做阻燃劑，其存在以下缺點(diǎn)，一是此類產(chǎn)品只能是黑色或紅色， 無(wú)法生產(chǎn)成其他顏色；二是此類產(chǎn)品在注塑成型時(shí)氣味較大，在注塑 速度和壓力較大時(shí)會(huì)出現(xiàn)紅磷自燃現(xiàn)象，較長(zhǎng)時(shí)間注塑時(shí)模具會(huì)有少 許磷的析出；三是紅磷阻燃產(chǎn)品長(zhǎng)時(shí)間放置在濕度較高的環(huán)境中表面 會(huì)有水珠，在較高的環(huán)境溫度下，力學(xué)衰減比溴系阻燃產(chǎn)品要快。另 有文獻(xiàn)報(bào)道，采用普通的磷系阻燃劑的PBT產(chǎn)品，在擠出時(shí)熱穩(wěn)定 性不夠，容易產(chǎn)生氣泡。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種熱穩(wěn)定性 好、可有多種顏色的無(wú)鹵阻燃PBT。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供上述無(wú)鹵阻燃PBT的制備方法。

一種無(wú)鹵阻燃PBT，由下列成分按重量百分?jǐn)?shù)制成：PBT樹脂 30～70％，無(wú)堿玻璃纖維0～50％，無(wú)鹵阻燃劑13～35％，增韌劑0～ 20％，吸酸劑0.5～1％，抗氧劑0.5％，著色劑0.5％～5％，加工助 劑0.5％～1％。

優(yōu)選的重量百分?jǐn)?shù)為：PBT樹脂54％、無(wú)堿玻璃纖維30％，無(wú) 鹵阻燃劑14～20％，增韌劑2～6％，抗氧劑0.5％、著色劑1％，吸 酸劑0.5％，加工助劑0.6％。

在上述無(wú)鹵阻燃PBT中，所述無(wú)堿玻璃纖維優(yōu)選經(jīng)過(guò)偶聯(lián)劑處 理的無(wú)堿玻璃纖維，經(jīng)過(guò)偶聯(lián)劑處理能有效促進(jìn)玻纖與PBT樹脂基 體的界面結(jié)合并改善玻纖在PBT樹脂中的分散，得到最佳的玻纖尺 寸分布。

在上述無(wú)鹵阻燃PBT中，所述無(wú)鹵阻燃劑優(yōu)選低價(jià)態(tài)有機(jī)磷酸 鹽或是低價(jià)態(tài)有機(jī)磷酸鹽與三聚氰胺聚磷酸鹽的復(fù)配物，阻燃劑中的 金屬離子為鋅離子、鈉離子、鎂離子或鋁離子，阻燃劑中磷的價(jià)態(tài)為 +1價(jià)或+3價(jià)。經(jīng)過(guò)超細(xì)化處理，有效改善阻燃劑在樹脂中的均勻 分散，獲得小的分散粒徑。

在上述無(wú)鹵阻燃PBT中，所述增韌劑優(yōu)選乙烯-甲基丙烯酸丁 酯-丙烯酸縮水甘油酯三元共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯二元共聚物、 乙烯-醋酸乙烯酯共聚物二元共聚物或其復(fù)配物。

在上述無(wú)鹵阻燃PBT中，所述吸酸劑優(yōu)選氧化鈣、氧化鎂、氧 化鋅、水滑石或其復(fù)配物。

在上述無(wú)鹵阻燃PBT中，所述加工助劑優(yōu)選潤(rùn)滑劑或成核劑。 潤(rùn)滑劑為低聚物的金屬鹽類，成核劑為長(zhǎng)鏈羧酸鹽類。

在上述無(wú)鹵阻燃PBT中，所述抗氧劑為受阻酚類抗氧劑、亞磷 酸酯抗氧劑、有機(jī)硫抗氧劑組成的復(fù)合抗氧體系。

上述無(wú)鹵阻燃PBT的制備方法，包括如下步驟：

(1)將低價(jià)態(tài)有機(jī)磷酸鹽和三聚氰胺聚磷酸鹽用氣流粉碎機(jī)進(jìn) 行超細(xì)化處理，處理后的粒徑為0.5～10μm；

(2)PBT樹脂在120～140℃下干燥4～6小時(shí)，水分控制在小 于0.03％，將經(jīng)干燥處理后的PBT樹脂、經(jīng)步驟(1)處理后的阻燃 劑、增韌劑、吸酸劑、復(fù)合抗氧劑、著色劑、加工助劑進(jìn)行高速攪拌 混料機(jī)混合均勻或單獨(dú)通過(guò)計(jì)量喂料器進(jìn)入預(yù)混機(jī)；

(3)將上述混合物料送入雙螺桿擠出機(jī)中，調(diào)節(jié)喂料轉(zhuǎn)速為 230～350rpm，在雙螺桿擠出機(jī)中加入無(wú)堿玻維，雙螺桿擠出機(jī)的各 段螺桿溫度從加料口到機(jī)頭的溫度分別為220℃、230℃、240℃、 250℃、240℃、230℃、230℃、220℃、220℃，螺桿轉(zhuǎn)速為250～350rpm， 在雙螺桿擠出機(jī)的輸送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏合混煉、經(jīng) 機(jī)頭擠出、拉條、冷卻、切粒、干燥，最后包裝，即得無(wú)鹵阻燃PBT。